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[质量控制QC] 同一对照品,隔一天进样,峰面积差别很大,是什么原因?

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药徒
发表于 2017-2-10 16:11:18 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位专家,请教一个问题,,在有效期内的同一对照品浓度,隔了一天进样,同一进样体积,峰面积差别很大,一个是5*****,一个是7*****,这是什么原因呢?请老师指点。谢谢

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药士
发表于 2017-2-10 16:19:03 | 显示全部楼层
今天的色谱系统不是昨天的色谱系统,环境温度、流动相温度、溶液的温度及稳定性、仪器稳定性等是有差异的,一般来说对于多批次分析,很多都是宁可加班做,也不要今天做一点明天做一点——往往是白费功夫。
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药徒
发表于 2017-2-10 16:24:06 | 显示全部楼层
是否一直是这样还是个别现象,个别现象可能是柱子没洗干净什么的
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药徒
发表于 2017-2-10 16:30:16 | 显示全部楼层
检测器响应问题吧
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药徒
发表于 2017-2-10 16:50:40 | 显示全部楼层
是否有对照品降解情况
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药徒
发表于 2017-2-10 16:59:39 | 显示全部楼层
两天不同的进样面积没有可比性,需要看的是对照品面积和样品面积的计算。
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发表于 2017-2-10 17:20:38 | 显示全部楼层
在有效期内说明你做过验证了没有降解。条件不变的话隔一天应该不会出现这种情况!看是不是流速变了?!
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药徒
发表于 2017-2-10 17:50:11 | 显示全部楼层
路过学习学习
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药徒
发表于 2017-2-10 18:00:07 | 显示全部楼层
看看色谱柱是不是没冲干净
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药徒
发表于 2017-2-10 20:11:43 | 显示全部楼层
影响因素很多,需要全部列出,然后一一排查。调查出原因。
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药师
发表于 2017-2-10 21:42:53 | 显示全部楼层
如果其他都正常,确认一下进样量是否有波动。建议您做一下重现实验,是否偶发。
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药徒
发表于 2017-2-11 07:14:50 | 显示全部楼层
影响因素很多
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药徒
发表于 2017-2-11 07:54:53 | 显示全部楼层
一天进的才有可比性吧?不过照描述开猜测意思的话,样品或者设备的问题更多一些。
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药徒
发表于 2017-2-11 08:06:03 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2017-2-10 16:19
今天的色谱系统不是昨天的色谱系统,环境温度、流动相温度、溶液的温度及稳定性、仪器稳定性等是有差异 ...

系统问题,回答得很全面。
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药徒
发表于 2017-2-11 08:32:55 | 显示全部楼层
虽然系统每天都不太一样,但不可能差这么多,你这是气相液相还是其他?标准品是否摇匀?波长,进样量,是否一致,当天进样重复性如何?检测器是否污染?
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药徒
发表于 2017-2-11 09:05:24 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2017-2-11 12:27:15 | 显示全部楼层
这就不好说啦
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药徒
发表于 2017-2-11 12:27:37 | 显示全部楼层
跟样品没关系,楼主说的是对照品!麻烦对号入座!
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发表于 2017-2-11 12:28:32 | 显示全部楼层
我觉得第二天的应该是7*****数据,首先,溶剂有挥发的情况,导致峰面积略大(因为实际面积值并不大,如果上百万的峰面积变化则不会如此明显),第二,两天的系统会不一样的(流动相挥发情况,环境温度等),尤其在关闭检测器的情况下,这种情况会更明显,dad检测器情况尤其明显。第三,如果两天各自的rsd值都非常好,那仪器本身是没有问题的
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发表于 2017-2-11 15:39:07 | 显示全部楼层
我是来学习的。
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