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[分析仪器] 求助:液相色谱检测对照品和供试品出峰时间均在跑梯度时间范围外时什么原因?

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药徒
发表于 2016-1-7 11:11:42 | 显示全部楼层 |阅读模式

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求助:液相色谱检测使用梯度检测样品《细辛》含量项目时,对照品和供试品出峰时间均在跑完梯度后才出峰这是什么原因?如何防范?这样得峰能否算是目标有效峰?能不能用于计算?
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发表于 2016-1-7 11:38:10 | 显示全部楼层
我觉得是不是你的方法有问题,既然是梯度,应该是在换回原始梯度前出峰才好的啊
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发表于 2016-1-7 11:41:14 | 显示全部楼层
梯度对色谱柱选择性较高,标准中没列出色谱柱牌子的话,建议多试几个牌子的色谱柱,找个合适的,不然的话需要重新做方法验证。如果照标准里的色谱柱牌子型号做还是那样,就找其他原因了,比如试剂、仪器等的问题,个人建议,仅供参考。
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药徒
发表于 2016-1-7 12:10:16 | 显示全部楼层
柱子问题吧              
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药徒
发表于 2016-1-7 13:30:02 | 显示全部楼层
如果是药典方法,要做方法适用性,如果自己开发的方法,要做方法验证,梯度完了后出峰肯定有问题
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-7 14:36:45 | 显示全部楼层
charls 发表于 2016-1-7 13:30
如果是药典方法,要做方法适用性,如果自己开发的方法,要做方法验证,梯度完了后出峰肯定有问题

时药典方法!方法适应性怎么做?包括什么内容
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药徒
发表于 2016-1-7 15:17:45 | 显示全部楼层
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-7 17:32:56 | 显示全部楼层
charls 发表于 2016-1-7 15:17
http://www.nicpbp.org.cn/CL0149/7088.html中检院网站有分析方法确认内容

谢了!但介绍的能容还是不够具体,那里面只是介绍一下国内外的方法确认不同而已
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-7 17:34:09 | 显示全部楼层
xjedward 发表于 2016-1-7 11:38
我觉得是不是你的方法有问题,既然是梯度,应该是在换回原始梯度前出峰才好的啊

方法和参数都是药典15版的,应该操作没问题
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-7 17:36:42 | 显示全部楼层
slmzs501 发表于 2016-1-7 11:41
梯度对色谱柱选择性较高,标准中没列出色谱柱牌子的话,建议多试几个牌子的色谱柱,找个合适的,不然的话需 ...

明天在试着用另一台液相另一根柱子用同样药典方法再重新做一次,若真的还不能排除可能得做方法验证了,你看这样处理这个问题可以吗?
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-7 17:37:49 | 显示全部楼层

明天换柱子换仪器试试,但愿能排除,不用做方法确认!
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发表于 2016-1-8 11:32:04 | 显示全部楼层
wang66 发表于 2016-1-7 17:36
明天在试着用另一台液相另一根柱子用同样药典方法再重新做一次,若真的还不能排除可能得做方法验证了,你 ...

在使用药典方法前应该是要做方法确认的,药典没有规定色谱柱的厂家,各厂家可以挑选最优的做的
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-9 17:14:39 | 显示全部楼层
同志们啊?换了仪器换了柱子可问题还是没解决啊?怎么办?使用的是药典检验方法!有谁做过药材细辛马兜铃检测过吗?能否借鉴一下啊?
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发表于 2016-1-10 10:31:52 | 显示全部楼层
换一台仪器再试试,四元泵和二元泵不太一样
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发表于 2016-1-10 20:20:16 | 显示全部楼层
应该是色谱柱不合适吧 换换看看 或者换更短的色谱柱来看看
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-11 17:54:47 | 显示全部楼层
trtcw 发表于 2016-1-10 10:31
换一台仪器再试试,四元泵和二元泵不太一样

三台液相三根色谱柱都同时做,结果的图谱出风时间都是在跑完梯度之后,还有什么还建议吗?你们有做过细辛的马兜铃苷含量测定过吗?可以借鉴一下吗?
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-11 17:56:21 | 显示全部楼层
刘黎锋 发表于 2016-1-10 20:20
应该是色谱柱不合适吧 换换看看 或者换更短的色谱柱来看看

柱子换过了,虽然长度一样,但是不同厂家的,可问题还没解决,能给点建议吗?有谁做过细辛的马兜铃苷含量测定?
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发表于 2016-1-12 09:47:41 | 显示全部楼层
wang66 发表于 2016-1-11 17:54
三台液相三根色谱柱都同时做,结果的图谱出风时间都是在跑完梯度之后,还有什么还建议吗?你们有做过细辛 ...

安捷伦1260二元泵,四十多分钟出峰
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发表于 2016-1-12 11:27:49 | 显示全部楼层
wang66 发表于 2016-1-11 17:56
柱子换过了,虽然长度一样,但是不同厂家的,可问题还没解决,能给点建议吗?有谁做过细辛的马兜铃苷含量 ...

换短柱子试试 我之前也遇到过相同的问题 换了短柱子 样品峰就在梯度范围内出来了
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-12 12:00:05 | 显示全部楼层
刘黎锋 发表于 2016-1-12 11:27
换短柱子试试 我之前也遇到过相同的问题 换了短柱子 样品峰就在梯度范围内出来了

好的!我试试看
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