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[一致性评价] 【原创】 环丙沙星片原研处方工艺分析

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宗师
发表于 2016-9-9 06:56:59 | 显示全部楼层 |阅读模式

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【原创】 环丙沙星片原研处方工艺分析
蒲公英毒手药王原创,转载请请注明并与作者联系。”
1.概述
本品由拜耳公司开发,1986年最新在菲律宾上市。
合成工艺为:5.1配料比?
5.1.1质量比?
(1)3,4-二氟苯胺:乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯:十六烷:1:1.62:4.99?(2)6,7-二氟-1,4-二氯-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯:DMF:溴代环丙烷=1:7.12:0.84?(3)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯:水:冰醋酸:浓盐酸
=1:5:1.57:1.80?
(4)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸:DMSO:无水哌嗪=1:11.59:1.58?5.1.2摩尔比?
(1)3,4-二氟苯胺:乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯:十六烷=1:1.52:9.37?
(2)6,7-二氟-1,4-二氯-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯:DMF:溴代环丙烷=1:5.46:0.22?
化合物(2)?水?冰醋酸?浓盐80℃,反应
2h至冰水中??
过滤,水洗???
化合物(3)?
干燥?化合物(3)?DMSO?无水哌嗪?
搅拌,90℃反应6h,冷却?
醋酸?
调PH=7,过滤??
DMF?
重结晶?
烘干?
盐酸环丙沙星?
(3)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯:水:冰醋酸:浓盐酸
=1:0.28:0.5:0.18?
(4)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸:DMSO:无水哌嗪=1:3.08:0.46?
5.2所有工序的工艺过程?
(1)6,7-二氟-1,4-二氯-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯?
在四颈烧瓶中按比例加入3,4-二氟苯胺,乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯,搅拌,缓慢升温至130℃,加入十六烷,缓慢升温至250℃,反应80min,冷却,过滤,得浅咖啡色晶体,p>250℃。?(2)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯?
化合物(1),DMF,搅拌,在80℃滴加溴代环丙烷,在DMF中的溶液,反应8h,过滤,冷却,得白色晶体,p:175℃~178℃?
(3)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸?
取化合物(2)加入水,冰醋酸,浓盐酸,80℃反应2h,倒入冰水中,得白色粉末,p:206℃~210℃?
(4)7-哌嗪基-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸?
取化合物(3)加入DMSO,无水哌嗪,在搅拌条件下95℃反应6h,冷却,用醋酸调节ph=7,过滤,的淡黄色粉末,用DMF重结晶,烘干,p:259℃~261.5℃


2.上市情况
国内环丙沙星片(Ciprofloxacin Hydrochloride Tablets)共117个批准文号,规格为0.1g、0.25g、0.5g。
无进口本地化产品。
有进口产品上市,为德国拜耳公司生产,商品名:西普乐?(Ciprobay?)。规格0.25g、0.5g。

    在欧洲、日本和美国等国家上市。商品名Ciprobay 、Ciflox 、Cipro 等,规格100mg、250mg、500mg和750mg等。




3.原研情况

德国拜耳公司生产,商品名:西普乐?(Ciprobay?)。规格0.25g、0.5g。

4.处方工艺分析
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药徒
发表于 2016-9-9 07:59:56 | 显示全部楼层
毒王,怎么没有文档了
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药徒
发表于 2016-9-9 08:07:11 | 显示全部楼层
感谢分享,学习提高!
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发表于 2016-9-9 08:23:21 | 显示全部楼层
谢谢分享。
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药生
发表于 2016-9-9 08:24:06 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2016-9-9 08:50:24 | 显示全部楼层
好好学习天天向上!学习学习!
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发表于 2016-9-9 11:56:38 | 显示全部楼层
谢谢分享,多来点干货

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发表于 2016-9-10 06:10:54 来自手机 | 显示全部楼层
学习一下,谢谢
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药徒
发表于 2016-9-10 06:13:26 | 显示全部楼层
谢谢分享,多多学习
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药徒
发表于 2016-9-10 06:42:39 来自手机 | 显示全部楼层
谢谢分享,学习
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发表于 2016-9-10 09:08:24 | 显示全部楼层
感谢分享,学习提高
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发表于 2016-9-10 10:37:55 | 显示全部楼层
学些了,谢谢
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发表于 2016-9-11 06:46:16 来自手机 | 显示全部楼层
正想看看,谢谢大神啊
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发表于 2016-9-11 07:23:07 来自手机 | 显示全部楼层
xiexie ,谢谢分享,我来学习
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发表于 2016-9-11 08:05:51 来自手机 | 显示全部楼层
学习学习,谢谢
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药徒
发表于 2016-9-11 08:07:11 | 显示全部楼层
感谢分享,学习提高!
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发表于 2016-9-12 08:54:08 | 显示全部楼层
学习,学习。感谢分享!
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发表于 2016-9-12 09:54:03 | 显示全部楼层
好好学习天天向上
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发表于 2016-9-12 10:17:07 | 显示全部楼层
环丙沙星片原研处方工艺分析
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发表于 2016-9-12 16:08:48 | 显示全部楼层
感谢分享,学习提高!
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