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提取物中总固体量过高

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发表于 2017-3-28 13:16:36 | 显示全部楼层 |阅读模式

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中药单味药提取工艺中包含两步醇沉和一步水沉,但最后用于制剂的提取物中总固体过高,请问各位大侠有什么好办法可以指导下吗?
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药徒
发表于 2017-3-28 14:13:16 | 显示全部楼层
缩短醇沉和水沉静置时间?
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药师
发表于 2017-3-28 15:33:35 | 显示全部楼层

如果您最终收集的是上清液,那就延长沉降时间,否则缩短沉降时间。
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发表于 2017-3-28 16:03:13 | 显示全部楼层
缩短提取时间!
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大师
发表于 2017-3-29 07:41:48 | 显示全部楼层
要想少还不简单,你问下醇沉的操作人员,加酒精过程直接影响产量,但是量少之后的问题是高层决定的,想想也就算了,上边不下命令,谁来拍板。
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 楼主| 发表于 2017-3-29 09:48:32 | 显示全部楼层
回复2楼,我的理解是缩短醇沉和水沉时间,那该沉降的东西都没有沉降,这样我的提取物里总固体还是会高啊,补充一下每步纯化我需要的都是上清液!
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 楼主| 发表于 2017-3-29 09:52:00 | 显示全部楼层
回复3楼,现在每步沉降都达到12小时以上了
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 楼主| 发表于 2017-3-29 09:54:49 | 显示全部楼层
回复5楼,您说的加酒精过程是指加醇速度或搅拌速度等参数吗,还是指醇浓度?我现在就想降低总固体的量,麻烦您能说的具体些吗?
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 楼主| 发表于 2017-3-29 10:32:13 | 显示全部楼层
雪上一枝蒿1986 发表于 2017-3-28 14:13
缩短醇沉和水沉静置时间?

回复2楼,我的理解是缩短醇沉和水沉时间,那该沉降的东西都没有沉降,这样我的提取物里总固体还是会高啊,补充一下每步纯化我需要的都是上清液!
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 楼主| 发表于 2017-3-29 10:33:24 | 显示全部楼层
xqliu 发表于 2017-3-28 15:33
如果您最终收集的是上清液,那就延长沉降时间,否则缩短沉降时间。

回复3楼,现在每步沉降都达到12小时以上了
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 楼主| 发表于 2017-3-29 10:33:54 | 显示全部楼层
915_雨 发表于 2017-3-29 07:41
要想少还不简单,你问下醇沉的操作人员,加酒精过程直接影响产量,但是量少之后的问题是高层决定的,想想也 ...

回复5楼,您说的加酒精过程是指加醇速度或搅拌速度等参数吗,还是指醇浓度?我现在就想降低总固体的量,麻烦您能说的具体些吗?
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大师
发表于 2017-3-29 10:45:29 | 显示全部楼层
taurus超 发表于 2017-3-29 10:33
回复5楼,您说的加酒精过程是指加醇速度或搅拌速度等参数吗,还是指醇浓度?我现在就想降低总固体的量, ...

这个还得你去问问你们的醇沉操作人员,什么样的加法量会变少,最终产品少了老板也不支持你干的。
首先加入量基本是理论计算,与你清膏量成比例,加乙醇的过程有好几种:按工艺配到乙醇度混好再加、和先加高度再补足低度、慢慢加和很快加,在醇沉这过程很重要;还有浓缩时醇沉上清液的采集停止阶段会影响一点点;而搅拌时间、 醇沉后静置时间基本是定好的。
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 楼主| 发表于 2017-3-29 11:02:42 | 显示全部楼层
915_雨 发表于 2017-3-29 10:45
这个还得你去问问你们的醇沉操作人员,什么样的加法量会变少,最终产品少了老板也不支持你干的。
首先加 ...

我现在是醇沉后取上清液浓缩再进行下一步纯化,我主要还是应考察加醇的方法使沉降物增加,上清液里的总固体减少,您看以您的经验应该先考察那种方法,我在小试摸索阶段!
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大师
发表于 2017-3-29 11:22:34 | 显示全部楼层
taurus超 发表于 2017-3-29 11:02
我现在是醇沉后取上清液浓缩再进行下一步纯化,我主要还是应考察加醇的方法使沉降物增加,上清液里的总固 ...

靠自己摸索是有限的,要利用以往经验,我这醇沉操作人员都干十多年了,他们的经验必须考虑,做事情都要在有一定基础后进行,每项事情都从头开始,会很累,所以资料信息很重要。
所以你先去问操作人员,他们做了那么多,而且是实际大生产经验,很多你想到的人家都实际做过。
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 楼主| 发表于 2017-3-29 11:27:03 | 显示全部楼层
好的,非常感谢!
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发表于 2017-3-29 16:05:17 | 显示全部楼层
1、上清液不澄清可延长醇沉时间或上清液过滤(离心)
2、摸索调整醇沉终点乙醇浓度。
3、调整醇沉温度(控制醇沉全过程温度,是否与季节有关。)
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药徒
发表于 2017-3-30 08:15:14 | 显示全部楼层
可能你给的信息还要再多一些才能分析,比如提取工艺,浓缩参数,醇沉、水沉参数,最后提取物的数量、相对密度等
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发表于 2017-3-31 14:53:05 | 显示全部楼层
药材是否完整
沉降温度是否过高
沉降时间是否过短
搅拌是否充分
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药徒
发表于 2017-4-2 20:24:21 | 显示全部楼层
增加醇沉、水沉的沉淀时间,降低醇沉、水沉静置置时的温度,另外考虑提取过程是不是升温时间太长、提取温度太高,如果提取罐是两段加热或三段加热,提取时沸腾后可以将上部加热关掉,保留下部加热或只保留底盖加热,可以减少固形物的提取率。
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发表于 2017-4-5 09:50:34 | 显示全部楼层
意思有效成分降低,最好讨论下醇浓度
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