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[分析仪器] 图谱记录时间的问题

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发表于 2017-4-10 15:23:38 | 显示全部楼层 |阅读模式

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在药典高效液相色谱法的杂质含量里,有这么一句话“除另有规定外,供试品溶液的记录时间,应为主成分色谱峰保留时间的2倍”
如果供试品溶液的主成分色谱峰保留时间为12min,但是在30min处还有个峰出现
那么问题来了,是要供试品一针只做24min,然后插入洗针。
还是把全部的峰都记录完然后24min后的峰一概不管。
还是说30min 的这个峰也要算在杂质里面………………
求大神解惑
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 楼主| 发表于 2017-4-10 15:24:00 | 显示全部楼层
在线等………………
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药士
发表于 2017-4-10 15:44:54 | 显示全部楼层
这个其实在方法研究时应该考虑到。

但是现实检测时至少记录3倍时间比较稳妥。

有条件的话,用高比例的有机相【纯溶剂】走一针供试品溶液,看看里面的峰多不多,主峰后面是否存在较大的峰【其他物质】,用对照品溶液再这样走一针,通过这样对比就能判断出这个样品溶液到底成分多复杂。
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药徒
发表于 2017-4-10 16:40:17 | 显示全部楼层
同意楼上。

做什么事情啊,不要只想着法规怎么说,法规没规定的就都不知道怎么办了,制定法规的人又不是神仙,不可能面面俱到。而且法规的制定也是基于逻辑的。所以,碰到问题,先考虑逻辑。
比如这个事情,你说30分钟还有出峰,那么很显然先得知道这个峰是什么东西,是样品带来的,还是非样品的,得先判断这个。如果是非样品的,应该在方法研究的时候进行阐述和说明,后面日常检测就不需要考虑。如果是样品中的,那么该怎么做还不清楚吗?
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 楼主| 发表于 2017-4-10 17:14:28 | 显示全部楼层
这峰的确是样品的峰,个人觉得是要算进去的,但是有人拿法规这话来搞得我都有点晕了
就是上来问下是不是只要确定这峰是样品的峰就可以直接把它算进杂质了
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发表于 2017-4-11 09:11:42 | 显示全部楼层
如果是样品带出来的峰,你就是设洗针了,那么他也会在下一针的时候跑出来的。是样品带出来的那就必须算进杂质的
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药徒
发表于 2017-4-11 09:44:47 | 显示全部楼层
药典也说的是“除另有规定外....”,显然你这个情况就应该算在“另有规定”的情况,记录时间应该在杂质全部出完之后,在质量标准中明确规定。
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药师
发表于 2017-4-11 12:28:51 | 显示全部楼层
既然是样品里的,就应该算进去。
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大师
发表于 2017-4-11 12:58:50 | 显示全部楼层
根据你自己产品的检验方法决定
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 楼主| 发表于 2017-4-11 19:11:49 | 显示全部楼层
多谢各位大神的解惑
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发表于 2017-4-21 11:42:05 | 显示全部楼层
不懂,我也学习学习
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