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[验证仪器] 关于液相自动进样器准确度测试的疑问?!!

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药徒
发表于 2017-4-11 11:20:14 | 显示全部楼层 |阅读模式

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以下是公司以前做的自动进样器线性和准确度确认的确认方法,但是准确度我看不懂。。
进样器线性和准确度测试是通过以4种不同的进样体积注入同一样品瓶中相同浓度的样品溶液来确定的。该测试可检验输送的进样体积在指定的标准下是否为线性。进样器线性通过R2来确定,准确度通过y轴的截距与斜率的比值来确定。
1)       色谱条件:流速1.0ml/min;柱温35.0℃;流动相水:甲醇(70:30);波长273nm
2)       操作方法:按下表序列进样,记录色谱图,以进样体积为x轴,峰面积为y轴作图,计算线性公式和R2,计算准确度(y轴的截距与斜率的比值)。???这个准确度的计算方式是从哪儿来的??出处是哪儿?实在是想不通,数学太差,请大家帮忙解释一下。。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-4-11 11:21:52 | 显示全部楼层
在线等。
还有个流速的线性和准确度也是这样,
流速的线性和准确度测试是通过注入同一体积的尿嘧啶溶液(尿嘧啶在色谱柱上无保留,其保留时间为死时间)并改变流速来确定的。该测试可确定输液系统的流速是否为线性。流速线性通过R2来确定,流速准确度通过y轴截距与斜率的比值乘以1000(从ml转化为μl)来确定。
1)        色谱条件:柱温35.0℃;流动相水:甲醇(70:30);波长273nm;进样体积20μl
2)        操作方法:按下表序列进样,记录色谱图,以流速为x轴,死时间的倒数为y轴作图,计算线性公式、R2和准确度(y轴截距与斜率的比值乘以1000)。
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药士
发表于 2017-4-11 11:24:23 | 显示全部楼层

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我也不知道哎
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大师
发表于 2017-4-11 11:33:37 | 显示全部楼层

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我先研究下         
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药徒
 楼主| 发表于 2017-4-11 11:33:42 | 显示全部楼层

帮忙请教下你周围的同事呗,看有没懂得??
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药徒
 楼主| 发表于 2017-4-11 13:08:02 | 显示全部楼层

研究得怎么样了???
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药徒
发表于 2017-4-11 13:37:09 | 显示全部楼层

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个人觉得应该是几个点求出线性方程,然后将在线性范围内的一个点带入方程求出理论面积,再与实际面积做比,求得回收率即准确度
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药士
发表于 2017-4-11 13:42:50 | 显示全部楼层
我看了之前企业的SOP,HPLC做的确认没有这么多项目。
仪器名称        仪器中各组件        功能                    试验项目        限度
泵          流量控制阀              向系统输出流动相            流速准确度        ±5%
         流动相比例控制阀        控制各流动相的比例        精密度        ±[F(1-F)]10%,F为所测流动相组分所占的体积比
自动进样器        进样体积控制阀        将定量体积的样品注入色谱柱        精密度        RSD应≤1.0%
柱温箱          温度控制器           保持色谱柱的温度            准确度精密度        ≤3.0℃,波动应在1.0℃
UV检测器        单色器        从连续光谱中分离出单色光        准确度        ±3nm
              光电管        测定样品的吸收度        线性        相关系数不得小于0.999
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药徒
 楼主| 发表于 2017-4-11 16:32:04 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2017-4-11 13:42
我看了之前企业的SOP,HPLC做的确认没有这么多项目。
仪器名称        仪器中各组件        功能                    试验项目         ...

我就是不知道,他这个是怎么来的,看不懂,我很不甘心啊
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药师
发表于 2017-4-11 16:59:39 | 显示全部楼层

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建议您与编制方案的人交流一下。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-4-11 17:06:50 | 显示全部楼层
xqliu 发表于 2017-4-11 16:59
建议您与编制方案的人交流一下。

这不是找不到编制方案的人员么。。。。
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药徒
发表于 2017-4-21 17:03:08 | 显示全部楼层

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一般是通过以5种不同的进样体积注入同一样品瓶中相同浓度的样品溶液,每个进样体积进样6针,通过峰面积计算RSD小于1%;同时以进样体积有x轴,平均峰面积有Y轴建立线性方程,要求相关系数R2大于0.999
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药徒
发表于 2017-4-21 17:05:20 | 显示全部楼层
如图如图如图
QQ截图20170421170410.png
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药徒
发表于 2017-7-17 14:06:09 | 显示全部楼层
我所知道的是这是waters厂家做的标准液,同志们这个研究透了嘛??
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药徒
发表于 2020-1-19 15:55:01 | 显示全部楼层
我上家公司也是这么干的,也没找到来源
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药徒
发表于 2020-1-19 15:57:43 | 显示全部楼层

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查了好多法规,没找到出处,但这是一种使用标准溶液,以结果确认设备性能的方式,道理上是能说得过去的
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药徒
发表于 2020-1-19 15:59:16 | 显示全部楼层
找到出处了没?找到了麻烦告诉我
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