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[药典/标准文件] 关于清洁验证方法学中 取样回收率 限量选择问题

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药徒
发表于 2017-4-14 16:41:10 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位大侠  

请问一下 在对清洁验证方法学考查中 计算取样回收率时 应如何选择或规定在取样面积上的样品量应该是多少  

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药生
发表于 2017-4-14 16:45:26 | 显示全部楼层
我们是按清洁验证限度残留的不同百分比做了5组实验。。。
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药徒
发表于 2017-4-14 17:00:13 | 显示全部楼层
我们是取一张与设备材质一样的100/25平方厘米,将已知浓度有效成分的进行涂到表面,最后晾干后用棉签擦拭回收,计算回收率!
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药徒
发表于 2017-4-14 17:01:18 | 显示全部楼层
chenjh1911 发表于 2017-4-14 17:00
我们是取一张与设备材质一样的100/25平方厘米,将已知浓度有效成分的进行涂到表面,最后晾干后用棉签擦拭回 ...

反复做五次或6次的结果,并限定RSD的要求,结果需在RSD规定内才有效的
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药徒
发表于 2017-4-14 17:22:13 | 显示全部楼层
冷血无情 发表于 2017-4-14 16:45
我们是按清洁验证限度残留的不同百分比做了5组实验。。。

可靠的  
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药徒
 楼主| 发表于 2017-4-16 21:48:32 | 显示全部楼层
冷血无情 发表于 2017-4-14 16:45
我们是按清洁验证限度残留的不同百分比做了5组实验。。。

请问一般是怎么个百分比法
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药生
发表于 2017-4-17 08:23:36 | 显示全部楼层
kakashi713 发表于 2017-4-16 21:48
请问一般是怎么个百分比法

我们是255075100120
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药徒
 楼主| 发表于 2017-4-17 09:46:27 | 显示全部楼层

那是每次清洁验证都需要做这个取样回收率的方法学么 因为不同的清洁验证 这个浓度计算值因设备总面积不同都不一样
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药生
发表于 2017-4-17 09:52:56 | 显示全部楼层
kakashi713 发表于 2017-4-17 09:46
那是每次清洁验证都需要做这个取样回收率的方法学么 因为不同的清洁验证 这个浓度计算值因设备总面积不同 ...

不同的品种,回收情况本来就不同啊。。。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-4-19 09:06:00 | 显示全部楼层
冷血无情 发表于 2017-4-17 09:52
不同的品种,回收情况本来就不同啊。。。

对 没错
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药徒
 楼主| 发表于 2017-4-28 15:19:25 | 显示全部楼层

我想问2个问题:
1、举个例子,我们根据设备面积算出来的限度值为8ug/100cm2(每100平方厘米8微克),那我们做回收率往模拟钢板上每100cm2涂的样品的浓度是多大,涂多少ml,棉签取样完加多少溶剂。
2、以限度的25、50、75、100、125%做5组实验后,是不是不同比例的回收率都得满足RSD要求,那25%、50%的低浓度的回收率会不会很低
谢谢
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药徒
发表于 2017-4-29 15:34:11 | 显示全部楼层
1、上面都说了,按限度在内的几个浓度去涂,棉签要用多少溶剂洗,也是你根据残留物的溶结性定,这也是验证方法回收率的一个参数。
2,除了要满足rsd外,一般要求回收率在75%
以上,否则说明取样方法不太适应
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药徒
 楼主| 发表于 2017-5-3 14:23:33 | 显示全部楼层
一片红云 发表于 2017-4-29 15:34
1、上面都说了,按限度在内的几个浓度去涂,棉签要用多少溶剂洗,也是你根据残留物的溶结性定,这也是验证 ...

谢谢你的意见,非常感谢
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发表于 2017-7-13 16:12:27 | 显示全部楼层
chenjh1911 发表于 2017-4-14 17:01
反复做五次或6次的结果,并限定RSD的要求,结果需在RSD规定内才有效的

是同一浓度做5次或6次吗?RSD的限度是多少?
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药士
发表于 2017-9-6 07:10:37 | 显示全部楼层
冷血无情 发表于 2017-4-14 16:45
我们是按清洁验证限度残留的不同百分比做了5组实验。。。

取样回收率不需要做浓度系列,那是没有意义的。做浓度系列是在于分析方法的线性研究,而非擦拭回收率的线性研究,这个是没有意义并且擦拭回收率很难做到线性的。
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药生
发表于 2017-9-6 08:23:52 | 显示全部楼层
beiwei5du 发表于 2017-9-6 07:10
取样回收率不需要做浓度系列,那是没有意义的。做浓度系列是在于分析方法的线性研究,而非擦拭回收率的线 ...

目的不同 没有要求线性 呵
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药生
发表于 2017-9-6 08:23:52 | 显示全部楼层
beiwei5du 发表于 2017-9-6 07:10
取样回收率不需要做浓度系列,那是没有意义的。做浓度系列是在于分析方法的线性研究,而非擦拭回收率的线 ...

目的不同 没有要求线性 呵
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药士
发表于 2017-9-6 08:56:54 | 显示全部楼层
冷血无情 发表于 2017-9-6 08:23
目的不同 没有要求线性 呵

确实有提到求“取样回收率线性检验”的文章,我也觉得很有道理,而不应该在ARL这个浓度下进行取样回收率测定,我修正我原料的想法。但如果做系列浓度,线性是必须检查的,不同浓度的取样回收率再根据线性进行获取。
这个文章可以推荐一下:https://www.researchgate.net/pub ... mmon_Misconceptions
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药生
发表于 2017-9-6 11:52:06 | 显示全部楼层
beiwei5du 发表于 2017-9-6 08:56
确实有提到求“取样回收率线性检验”的文章,我也觉得很有道理,而不应该在ARL这个浓度下进行取样回收率 ...

不看 小龙人 看不懂唐老鸭
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药徒
发表于 2019-7-16 16:18:30 | 显示全部楼层
回收率rsd一般为多大呢
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