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清半夏含量测定计算公式

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发表于 2017-6-27 19:02:49 | 显示全部楼层 |阅读模式

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中国药典》2015年版清半夏-含量测定:
    取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇50ml加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,转移至50ml量瓶中,加新沸过的冷水至刻度,摇匀,精密量取25ml,照电位滴定法测定,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904 mg的琥珀酸(C4H6O4)。
本品按干燥品计算,含总酸以琥珀酸(C4H6O4)计,不得少于0.30%。

    含量(%)=[(V0-V)*F*T*2]/[M*1000*(1-X%)]*100%
  式中: V0:空白溶液消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;
  V:样品溶液消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;
  F:盐酸滴定液(0.1mol/L)的F值,mol/L;
  T:5.904;每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸,mg;
  2:样品稀释倍数,50ml/25ml;
  M:样品称样量,单位g;
  X%:样品水分。
  这个计算公式正确吗?万能的蒲友帮忙看看


  小弟在此先行谢过!
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药徒
发表于 2017-6-27 23:29:54 | 显示全部楼层
感觉不对  说明一下 我学化学出身 但是没有做过中药材检验 如有误 请勿喷 大家一起讨论

我确认1个问题  你说的F值是否是标定的 mol/L的 比如0.0998mol/L  
我提供一个思路 你考虑一下是否有道理  我们可以讨论讨论

式中:    V0:空白溶液消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;
   V:样品溶液消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;
   F:盐酸滴定液(0.1mol/L)的F值,mol/L;
   F0:氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的F值,mol/L;
   T:5.904;每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸,mg;
   2:样品稀释倍数,50ml/25ml;
   M样:样品称样量,单位g;
   X%:样品水分。

1. 使用盐酸滴定时,是为了确定被滴定液体中剩余氢氧化钠的多少的 你看那最后一句 每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸 为何不直接写盐酸呢 不是还省事么


那么被滴定液中含氢氧化钠滴定液5ml 则消耗的氢氧化钠为 5-(V-V0)ml 这样有点不严谨
我们换算成mmol 5*F0-(V-V0)*F       再换算成ml (5*F0-(V-V0)*F)/(0.1mmol/ml)
这应该是滴定液中被总酸反应掉的氢氧化钠的量 并且是折算为0.1mol/L后的体积  




如果这一步你觉得没问题 那么继续  有问题 我们讨论讨论




2. 最终含量 {[(5*F0-(V-V0)*F)/(0.1mmol/ml)]*T*2}/[M样*1000*(1-X%)]*100%

瞎扯结束 欢迎讨论


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 楼主| 发表于 2017-6-29 22:25:55 | 显示全部楼层
不好意思,回复晚了。
经过多方探讨,暂确定这个公式是正确的。
这个测定方法利用了反滴定原理,
1.首先加入定量的氢氧化钠(10*C0),取其一半则为:(10*C0/2),亦是加入的氢氧化钠总量,C0为氢氧化钠滴定液实际浓度;
2.超声反应后的是与琥珀酸与氢氧化钠反应量,未知量,亦是本实验所求;
3.用盐酸滴定液滴定得氢氧化钠的剩余量(V*C),V为样品消耗盐酸滴定液体积,C为盐酸滴定液实际浓度;
4.琥珀酸消耗氢氧化钠的理论量则为:[(10*C0/2)-(V*C)],理论值,实验过程有损耗;
5.实验过程中,氢氧化钠有损耗,用空白加以校正,则实验过程损耗量为:[(10*C0/2)-(V0*C)],V0为空白消耗盐酸滴定液体积;
6.琥珀酸消耗氢氧化钠的实际量则为:[(10*C0/2)-(V*C)]-[(10*C0/2)-(V0*C)],简化为:[(V0-V)*C];
7.1ml 0.1mol/L的氢氧化钠滴定液相当于5.904mg的琥珀酸,则一半样品中琥珀酸的量为:[(V0-V)*C]/0.1*5.904,C/0.1=F,即[(V0-V)*F*5.904];
8.总样品中琥珀酸的量为:[(V0-V)*F*5.904*2]
9.则琥珀酸百分含量为:[(V0-V)*F*5.904*2]/[m*1000*(1-水分)]*100%,m为样品取样量。
我觉得这个是正确的;
谢谢啊,你是唯一回复的,2333333

点评

学习了 又想了好久才想明白错在哪里 我错在了空白计算上 第一步应该为(5-V)-(5-V0)=V0-V 感谢你的回复 也幸好我没有误导你  详情 回复 发表于 2017-7-1 22:51
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药徒
发表于 2017-7-1 22:51:37 | 显示全部楼层
聪记008 发表于 2017-6-29 22:25
不好意思,回复晚了。
经过多方探讨,暂确定这个公式是正确的。
这个测定方法利用了反滴定原理,

学习了 又想了好久才想明白错在哪里
我错在了空白计算上 第一步应该为(5-V)-(5-V0)=V0-V
感谢你的回复 也幸好我没有误导你
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药士
发表于 2017-7-1 22:55:33 | 显示全部楼层
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