蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 15488|回复: 12
收起左侧

[药典讨论] 品种正文项下没要求分离度的,检验时分离度没有达到1.5以上可不可以?

[复制链接]
发表于 2017-8-9 16:23:04 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
实际工作中,化验员都知道液相色谱法目标峰的分离度按高效液相色谱法通则0512要求应大于1.5。但通则0512中有这样一句话:

按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验,必要时,可对色谱系统进行适当调整,以符合要求。


那么我就可以理解为品种项下没有要求分离度的,目标峰的分离度不大于1.5也可以吗?比如人参项下要求如下:


色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A ,以水为流动相B ,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。


里面只规定了理论板数并没有要求“分离度应符合要求”,是不是只要达到这段内容所要求就可以了呢?而且,我发现一部药典正文项下的系统适用性要求中几乎没有分离度的要求,可能因为中药成分比较复杂的原因。而要求分离度的品种,其项下会明确的说明,如二部药典中的三磷酸腺苷二钠项下要求:


理论板数按三磷酸腺苷峰计算不低于1500,各色谱峰之间的分离度应符合要求”这段话很明确规定分离度应符合要求。而且记得还有品种项下直接规定了分离度要达到1.8或其他规定值。



所以请问品种正文项下没要求分离度的,检验时分离度没有达到1.5以上到底可不可以?
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2017-8-10 08:09:59 | 显示全部楼层
正文没有要求你分离度达多少,就只能按照1.5来强求。并不是你正文的系统适应性没写分离度就不要求这个,
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2017-8-10 15:58:02 | 显示全部楼层
国参传奇 发表于 2017-8-10 15:50
那为什么有的正文项下有规定,有的就没有呢……

所有标准都是企业自己提升/提报到药典委或者地方管理办。有些企业觉得这个品种是独家品种,他可以很完善的把检验标准写得很清楚,所以会要求特定的条件进行检验(规定了柱子型号,流速,柱温、分离度这些)。或者药检所复核过程中觉得里面有些杂质会影响到主峰,故要求分离度达到多少。或者有些条件的适应性不是那么强,故相应做出一些让步,可以让分离度低于1.5(一般都要求大于1.2以上)
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2017-8-10 08:04:53 | 显示全部楼层
没要求的,应该符合通则要求才对吧。
回复

使用道具 举报

药师
发表于 2017-8-10 13:03:08 | 显示全部楼层
首先要符合药典的基本要求
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2017-8-10 15:48:30 | 显示全部楼层
lchenglin 发表于 2017-8-10 08:04
没要求的,应该符合通则要求才对吧。

那通则里这句话是什么意思呢“按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验……”
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2017-8-10 15:50:04 | 显示全部楼层
kivy 发表于 2017-8-10 08:09
正文没有要求你分离度达多少,就只能按照1.5来强求。并不是你正文的系统适应性没写分离度就不要求这个,

那为什么有的正文项下有规定,有的就没有呢……
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2017-8-10 15:52:27 | 显示全部楼层
国参传奇 发表于 2017-8-10 15:50
那为什么有的正文项下有规定,有的就没有呢……

那就都不用规定,全都按通则来呗……
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2017-8-10 16:01:38 | 显示全部楼层
kivy 发表于 2017-8-10 15:58
所有标准都是企业自己提升/提报到药典委或者地方管理办。有些企业觉得这个品种是独家品种,他可以很完善 ...

有时检测的目标峰较多,可能就不能保证每个目标峰分离度都大于1.5吧?
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2017-8-10 20:47:16 | 显示全部楼层
国参传奇 发表于 2017-8-10 16:01
有时检测的目标峰较多,可能就不能保证每个目标峰分离度都大于1.5吧?

这个就是靠经验和技术积累了,,选择好的色谱柱,流动相等色谱条件来满足了,其实大部分都是可以满足的,而且多目标峰测定一般都是梯度洗脱的多,(等度的少见)。
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2017-8-11 13:54:59 | 显示全部楼层
通则下面共有5项内容:(1)色谱柱的理论板数(n) (2)分离度(R) (3)灵敏度 (4)拖尾因子(T) (5)重复性
其中第4项里面有这样一句话:
“以峰面积作定量参数时,一般的峰拖尾或前伸不会影响峰面积积分,但严重拖尾会影响基线和色谱峰起止的判断和峰面积积分的准确性,此时应在品种正文项下对拖尾因子作出规定。”
那么做含量测定时,正文项下没明规定拖尾因子的,其他四项都要做吧?并且是每次进样之前都要做吧?

补充内容 (2017-8-19 10:58):
相信没有多少人能做到吧?所以不知道该怎样解读通则0512?
回复

使用道具 举报

发表于 2017-11-2 22:56:15 | 显示全部楼层
首先你要分清楚,品种正文项下有没有要求分离度:
(1)品种正文项下没要求分离度的,检验时分离度没有达到1.5以上是可以的。
(2)品种正文项下分离度应符合要求的,检验时分离度必须要达到药典通则的要求,即大于1.5。
(3)品种正文项下分离度规定具体数值的,如分离度应大于1.2、分离度应大于2.0等,则检验时分离度必须要达到品种正文项下分离度规定具体数值的要求。
另:按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验,必要时,可对色谱系统进行适当调整,以符合要求。
这句话是说通常品种正文项下都要求对色谱系统进行适用性试验,因各种原因,如人为误差、仪器误差、试剂误差等有可能造成适用性试验达不到要求,故必要时,可对色谱系统进行适当调整,如流动相的比例调整、流速调整等,以符合要求。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-3-19 14:10:13 | 显示全部楼层
你这样理解就对了,正文没有要求的,按照附录要求;正文有要求的,按照正文执行。
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( (京)-非经营性-2014-0058 京ICP证150354号 京ICP备14042168号-1 )

GMT+8, 2024-3-29 14:12

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表