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[药品研发] 关于C18柱保留问题

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发表于 2017-11-24 10:00:28 | 显示全部楼层 |阅读模式

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最近做几个***钠盐产品,按色谱理论和现有文献报道,该类产品为强电离强极性物质,在C18反相柱上是没有保留的,需要通过增加正戊胺来增加产品的保留,但是我在实际试验中发现,这个物质其实在C18柱上有挺强的保留,完全不需要离子对试剂来增加保留。然后我想问为什么都说反相柱上强极性强电离的物质没有保留呢,那我试验做出来的如何解析?
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药士
发表于 2017-11-24 10:09:38 | 显示全部楼层
C18柱绝大多数是极性柱吧,根据相似相容原理主要用于分析有极性的物质,因此没有啥奇怪的。

选用的流动相基本是极性比较大的,甲醇、乙腈、水最常用
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药士
发表于 2017-11-24 10:43:58 | 显示全部楼层
谁教你说钠盐产品在C18柱上没有保留的,你去看一下药典有多少钠盐用C18柱的。
这个要看你活性成分的极性如何,即使是糖类这样的极性化合物在C18柱上也有一定的保留。
又是谁告诉你说加入正戊胺来增加保留的。
所谓钠盐保留差,是说钠盐产品在电离状态下呈离子状态,所以极性强,所以保留差。
那么什么情况下产品呈离子状态,对于钠盐产品来说,当流动相pH值远大于(例如大于2)pKa时,那么离子状态的比例就远大于分子状态,这时产品主要呈离子状态,在C18柱上的保留就比较差。
相反,如果流动相pH值远小于(例如小于2)pKa时,那么分子状态的比例就远大于离子状态,这时产品主要呈分子状态,在C18柱上的保留就比较好。
正戊胺为伯胺,呈碱性,流动相中加入这个东西,不是在加大pH值吗,怎么会有助于延长保留时间?
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 楼主| 发表于 2017-11-24 11:31:40 | 显示全部楼层
我们的产品是双膦酸盐,在水溶液状态下是强电离的强极性的,在低pH值下是氢离子与酸根的平衡,在高pH下是钠离子和酸根的平衡,试验表明在反相柱一般pH2-8范围内,产品均主要以离子形式存在,按@hongwei2000 说的那样在大pH值下处于阴离子态,阴离子会与胺结合,增加保留,跟试验是一致的。主要是我现在不使用离子对试剂,在pH7下,一样有明显的保留(水和钠离子出峰在约2min,主峰出在约10min),这好像与常规说的强电离强极性不保留不符,这个应该怎么解析。

点评

看来你的药品是有一些特殊 不是常有的羧酸盐 二膦酸很大程度上属于中强甚至强酸 所以可能在C18适用的pH范围内很难确保其呈分子状态 但也不一定完全就能说强电离就是强极性 强电离可以说是有个强极性的脑袋 但  详情 回复 发表于 2017-11-24 13:58
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药士
发表于 2017-11-24 13:58:56 | 显示全部楼层
xovin 发表于 2017-11-24 11:31
我们的产品是双膦酸盐,在水溶液状态下是强电离的强极性的,在低pH值下是氢离子与酸根的平衡,在高pH下是钠 ...

看来你的药品是有一些特殊
不是常有的羧酸盐
二膦酸很大程度上属于中强甚至强酸
所以可能在C18适用的pH范围内很难确保其呈分子状态
但也不一定完全就能说强电离就是强极性
强电离可以说是有个强极性的脑袋
但也有可能有弱极性的尾巴
典型的就是我们常用的离子对试剂
例如十二烷基硫酸钠
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