蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

标题: 液相或气相检测应进几个样几针 [打印本页]

作者: 芸芸众生v88 时间: 4 天前
标题: 液相或气相检测应进几个样几针
液相检测有关物质项时，对照和供试液应进几个样，几针合适？

作者: 芸芸众生v88 时间: 4 天前
气相检测含量，系统适用性应几针，供试液应进几针；规定的出处？

作者: 18111504659 时间: 4 天前
一、进样次数要求
对照液（对照品溶液）

重复进样次数：通常需重复进样 5次（若品种项下规定相对标准偏差＞2.0%，则需进样6次）。
目的：验证系统精密度，确保峰面积（或峰高）的相对标准偏差（RSD）≤2.0%（若品种项下有特殊规定，按标准执行）。
供试液（供试品溶液）

常规要求：通常进样 1次。
特殊情况：若采用外标法定量，建议平行制备2份供试液，每份进样1次，取平均值报告结果。
二、注射量设置原则
通用要求：

注射体积一般为 1–20 μL（需确保色谱峰不超载、不展宽）。
具体体积应根据检测器响应值调整，使主成分峰高在满量程的10%–50%范围内。
对照液注射量：

浓度杂质限度匹配（如0.1%限度的杂质，对照液浓度设为供试液浓度的0.1%）。
示例：若供试液浓度为10 mg/mL，0.1%杂质对照液浓度应为10 μg/mL。
供试液注射量：

浓度需保证目标杂质可被准确定量（通常为线性范围内的中高浓度）。
若主成分响应过高，可适当稀释供试液后再进样。
三、注意事项
系统适用性试验：

每次序列分析前需用对照液验证系统精密度（RSD≤2.0%）和分离度（通常≥1.5）。
若系统不达标，需重新调整色谱条件。
自动进样器设置：

确保进样针清洗程序充分（如用强溶剂清洗3次），避免交叉污染。
供试液瓶位置应与序列设置一致，防止错位进样。

作者: 芸芸众生v88 时间: 4 天前

18111504659 发表于 2025-6-27 15:44
一、进样次数要求
对照液（对照品溶液）

谢谢你，检测有关物质（如以对照峰面积对比）也要做5次系统适用性吗？供试液2份各进一针？

作者: 机智鼠 时间: 4 天前
在液相或气相检测中，进样数量和针数需根据具体实验设计和要求来确定。通常，为确保结果的准确性和重复性，建议进行以下操作：

1. **液相检测有关物质项**：
- **对照品**：至少进2针，以验证系统适用性和对照品的一致性。
- **供试品**：至少进3针，以确保数据的重复性和可靠性。
- **参考依据**：根据《中国药典》通则（如9101色谱法）及ICH Q2(R1)指南，建议进行多次进样以评估方法精密度。

2. **气相检测**：
- 类似液相，对照品和供试品均建议至少进2针，供试品可适当增加至3-5针，以满足方法学验证要求。
- **参考依据**：参照《中国药典》通则（如9102气相色谱法）及ICH Q2(R1)相关条款。

3. **注意事项**：
- 若为定量分析，需确保对照品和供试品进样次数足够支持线性范围验证。
- 若为定性分析，可适当减少进样次数，但仍需保证数据可靠性。

综上，建议对照品和供试品均进2-3针，具体可根据实验目的和法规要求调整。

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