蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

标题: 氢化物法测定砷元素 [打印本页]

作者: wqaq    时间: 昨天 12:45
标题: 氢化物法测定砷元素
仪器是普析TAS990原子吸收分光光度计,用氢化物法测定砷元素时吸光度出现负值,供试品的处理是按照药典来操作的吸取供试品10毫升于25毫升量瓶中加入25%碘化钾一毫升摇匀在家10%抗坏血酸1毫升摇匀加入29100盐酸定容至刻度,80度水浴加热3分钟,放冷使用。载液是1%硼氢化钠和0.3%的氢氧化钠。但是进样品后吸光度为负值,求各位老师指点一下。石英管新换的,砷等用的不到两个月。
作者: 羽遥    时间: 昨天 14:11
吸光度为负值可能是空白溶液吸光度高于供试品溶液,需检查空白制备是否污染、还原剂浓度是否合适、氢化物发生系统是否漏气,或重新校准仪器零点并确保标准曲线正常。

作者: wqaq    时间: 昨天 14:17
羽遥 发表于 2025-10-21 14:11
吸光度为负值可能是空白溶液吸光度高于供试品溶液,需检查空白制备是否污染、还原剂浓度是否合适、氢化物发 ...

进空白就是吸光度为负值,能量升高,吸收峰下降
作者: 深蓝如云    时间: 昨天 14:18
可能是空白液或样品前处理的问题,看这情况很可能是空白液,你可以排除一下。
用标准品代替样品:取一个砷标准溶液,不要经过任何前处理,直接稀释到相同浓度,直接测试。
结果分析:
结果正常:说明仪器系统和载液完全没有问题。问题很可能出在样品前处理或前处理所用试剂上。
结果是负值或很低:说明问题出在仪器系统、载液或空白上。
作者: 红烧牛肉面    时间: 昨天 14:19
你是要问负值的原因?还是要问处理方式?
原因的话:1、线性方程中受截距大小影响会出现负值的情况;2、受空白中各元素杂质、溶剂纯度与仪器误差,当你扣除空白后结果也可能出现负值
处理方式:1、尽量选择高纯的溶剂(硝酸、盐酸、蒸馏水等);2、空白溶剂与0浓度的标液应具有一致性;3、供试品出现负值可以判定为未检出(需要有数据证明仪器灵敏度能够满足最低检测限,并且有程序支持)
作者: 叫醒我,吃药!    时间: 昨天 14:31
想看看你 标准品的测定值?为什么这个要隐藏啊
作者: wqaq    时间: 昨天 14:42
叫醒我,吃药! 发表于 2025-10-21 14:31
想看看你 标准品的测定值?为什么这个要隐藏啊

进标准品吸光度是负值,标曲做不出来,而且进样时会产生爆鸣声
作者: wqaq    时间: 昨天 14:43
深蓝如云 发表于 2025-10-21 14:18
可能是空白液或样品前处理的问题,看这情况很可能是空白液,你可以排除一下。
用标准品代替样品:取一个砷 ...

直接进砷的溶液不做任何前处理,进样后吸光度会急速下降从0变成-0.164,然后还有爆鸣声产生火花




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