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[已解决] 10万分之一的天平称量一次必须要称量10mg以上?

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药徒
发表于 2018-9-18 20:07:35 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 山顶洞人 于 2018-9-19 07:59 编辑

今天检查老师对于对照品用10万分之一的天平称量一次需要称量10mg以上,不然不能保证称量结果准确性,请问?有依据吗?用是百万分之一天平是不是就可以?
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药生
发表于 2018-9-18 20:56:21 | 显示全部楼层
按照USP 里面最小称量量的计算,十万分之一 天平理论最小称量好像是 8mg
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药徒
发表于 2018-9-21 08:11:47 | 显示全部楼层
我们上次认证时也出现这个缺陷了,我让实验员称量最小8.2mg,但老师说必须10mg,10mg有点坑啊,一瓶就20mg,最少称10mg,导致几千块的对照品拆封后只用一次就不能用了

点评

有验证就认可,每验证让称8.2mg,必遭打脸  详情 回复 发表于 2018-9-22 11:57
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药徒
发表于 2018-9-19 08:20:15 | 显示全部楼层
《中国药典分析检测技术指南》2017年版,P816上有描述。再溯源是源于USP。
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药徒
发表于 2018-9-25 14:52:16 | 显示全部楼层
有钱可以任性。。。所以你可以去买一个百万分之一天平。。。买之前先买保险,省得老板打死你
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药徒
发表于 2018-9-20 09:00:27 | 显示全部楼层
从准确性的角度说,16楼已经有高手解释了。
不过个人认为,检查的老师大意是合规性吧?
你跟检查老师要求说USP规定的8.2mg就可以了,先不说老师认不认可,解释起来老师能不能理解都是个问题。
从合规性角度说,药典通则上明确标明“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一,10mg的千分之一是0.01mg,千分之一位是0.01mg;12mg的千分之一是0.012mg,千分之一位还是0.01mg;90mg的千分之一位也还是0.01mg;同理,9mg的千分之一是0.001mg,就得用到百万分之一的天平。
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发表于 2018-9-18 20:18:55 | 显示全部楼层
好像有各天平最小称量值的确认
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药徒
发表于 2018-9-18 20:52:52 | 显示全部楼层
是有这个要求,具体依据不记得了  百万分之一最低要求1mg
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大师
发表于 2018-9-18 21:11:55 | 显示全部楼层
这个问题挺好的,可是标题真够差的,就算不看版规,关键词总知道吧?
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药徒
发表于 2018-9-18 22:22:35 | 显示全部楼层
中国规矩精密称定要精确到所给重量的千分之一,10mg的千分之一也就是0.01mg所以精密称定10mg需要十万之一的精度
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发表于 2018-9-19 06:10:26 | 显示全部楼层
这个问题好,我是来学习的,感谢楼上的坛友解答
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药徒
发表于 2018-9-19 08:18:31 | 显示全部楼层
按中国药典,精密称定应该是称样量千分之一,就是10mg,低于的话就不准确了;按美国药典的话是要自己做最小称样量,做出来多少就是多少,一般也在10mg以上了
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发表于 2018-9-19 08:21:24 | 显示全部楼层
中国药典的通则里面就有这个规定。
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药徒
 楼主| 发表于 2018-9-19 08:46:34 | 显示全部楼层
举个例子能否这样理解:
假设称量瓶10g,样品10mg,用十万分之一的天平称。
10.01g,假设天平的误差为千分之一,那么误差为10.01mg
再回称10g,误差10mg,两者算下来还是0.01mg的误差。这是理论上最小的,其实肯定不止。你用标准砝码做重现性的时候可以算出某台天平的S值。

点评

USP里说明了,指样品净重,不算毛重,而且毛重越大,绝对误差的值就可能越大,对一定量的样品的相对误差就越大,有点绕,自己去思考一下  详情 回复 发表于 2018-9-20 14:19
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药徒
发表于 2018-9-19 08:47:47 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2018-9-19 08:50:31 | 显示全部楼层
大于或等于8.2mg
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药徒
发表于 2018-9-19 09:06:43 | 显示全部楼层
规范没注意,我们最小10mg
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药徒
发表于 2018-9-19 09:34:16 | 显示全部楼层
看具体实验吧,定性实验 薄层我取用对照品2mg,定量实验-含量测定我一次称取10mg以上
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大师
发表于 2018-9-19 10:31:21 | 显示全部楼层
USP的最小称量=2000S,    注:当S<0.41d时,以0.41d带入公式(d为检定分度值,看天平的校准或检定证书)
也就是    2倍标准差  除  1/1000的称量要求(精密XX的,这很重要,基本决定了你要用什么样的天平)      
2倍标准包含95.44的概率   
3倍包含99.73的概率   
所以一般都要大于2倍

用检定分度值d估算,就是不去实际称量,用检定分度值直接计算的,注意实际称量的S一般会更大
以十万分之一天平例子  直接以检定分度值d算,以2000*0.41*d,d=0.01mg ,故最小称量量=8.2mg    ,
实际称量的话会大,
并且2倍标准差只占95.44,
以3倍标准差算为12.3mg     

以检定分度值只是估算,所以最好实际称量,还是用砝码秤10次,计算S,以2000S,甚至3000S为佳
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药徒
 楼主| 发表于 2018-9-19 10:36:01 | 显示全部楼层
915_雨 发表于 2018-9-19 10:31
USP的最小称量=2000S,    注:当S<0.41d时,以0.41d带入公式(d为检定分度值,看天平的校准或检定证书)
...

厉害啊,自己计算的还是有依据
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药徒
发表于 2018-9-20 08:09:31 | 显示全部楼层
实际还好,但不承认,百万分之一就承认
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药生
发表于 2018-9-20 08:49:08 | 显示全部楼层
对的。。。。
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