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[数据调查及管理] 离子色谱常见问题及其对策

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药士
发表于 2019-10-20 18:04:51 | 显示全部楼层 |阅读模式

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离子色谱常见问题及其对策
离子色谱常见问题类型主要有压力异常(偏高、波动)、漏液、保留时间漂移、基线问题(漂移、噪声)、 峰形异常等,本文主要针对这几个现象逐条分析,让你不再为使用离子色谱而烦恼。

一、压力异常
无压力,流动相不流动的可能原因:
1、保险丝断或电源问题;2、柱塞杆折断;3、泵头内有空气或流动相不足;4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒;5、漏液;6、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)。
压力持续偏高或不断上升的可能原因
1、流速设定过高;2、保护柱或色谱柱筛板堵塞;3、流动相使用不当或有缓冲盐析出;4、色谱柱选择不当;5、进样阀损坏或堵塞;6、线路过滤器堵塞;7、管路拧的过紧堵塞。
压力波动的可能原因
1、泵头中有气泡;2、单向阀损坏;3、柱塞密封圈损坏;4、脱气不充分;5、系统漏液;
6、使用了梯度洗脱。

二、漏液

接头处漏液
1、接头处松动
2、接头磨损
3、部件不匹配

泵漏液
1、单向阀松动
2、泵密封损坏
3、排液阀损坏
4、接头松动(不要拧的太紧)

进样阀漏液--可能原因
1、转子密封损坏
2、定量环堵塞
3、进样口密封松动
4、进样针尺寸不合适
5、废液管产生虹吸
6、废液管堵塞

检测器漏液--可能原因
1、手紧接头处漏液
2、废液管堵塞
3、流通池堵塞

保留时间漂移--可能原因
1、柱温或室温变化
2、流动相组分变化
3、色谱柱没有平衡
4、流速变化
5、泵中有气泡
6、流动相选择不当

基线漂移--可能原因
1、温度波动
2、流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的试剂)
3、电导池被污染或有气泡
4、流动相配比不当或流速变化
5、柱子平衡(约30-60min)
6、流动相污染,变质或由低品质试剂配成
7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出

基线噪声(规则的)--可能原因
1、流动相、泵、检测器中有气泡
2、有地方漏液
3、流动相混和不均匀
4、温度影响(环境温度波动太大)
5、其他电子设备的影响

基线噪声(不规则的)--可能原因
1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成
2、有地方漏液
3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀
4、电导池污染
5、电导池内有毛刺
6、系统内有气泡

峰形异常
前沿峰、拖尾峰-- 可能原因
1、柱塞板堵塞
2、色谱柱塌陷
3、柱外效应
4、干扰峰
5、平衡不足或不合适
6、重金属污染
7、样品溶剂选择不当
8、样品过载
9、柱温过低

分叉峰--可能原因
1、保护柱或分析柱污染
2、样品溶剂不溶于流动相

峰展宽—可能原因
1、进样体积过大
2、流动相粘度过高
3、检测池体积过大
4、保留时间过长
5、柱外体积过大
6、样品过载

峰变形--可能原因
1、样品过载
2、样品溶剂选择不当

鬼峰—可能原因
1、进样阀残余峰
2、样品中未知物
3、柱未平衡
4、水污染

容易出问题的部件
手动进样阀
故障:载样困难
原因:a 定量环堵塞
b 进样器污染
c 阀位置没有扳到位
解决措施:清洗或更换定量环、进样器

柱子
故障:系统高压、峰型变差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰),保留时间的改变
解决措施:清洗

峰产生有肩或分叉的原因
1.  柱子劣化(进口处产生不均匀的空隙)
2.  样品劣化(生成氧化物、分解物等)
判断标准: 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化

延长柱寿命方法:倒冲柱、换过滤片、修补柱头

维护流程图 M59W[CBXO@L1HOT$SX3P0KD.png
流动相或样品的过滤
膜类型:
聚四氟乙烯滤膜(有机系一次性针头过滤器):适用于所有溶剂,酸和盐。
醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶剂。
尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可以用于强酸,不适用于二甲基甲酰胺。
再生纤维素滤膜:蛋白吸收低,同样适用于水溶性样品和有机溶剂
脱气:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡,气泡对测定的影响:
1)泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积
2)柱中气泡使流动相绕流,峰变形
3)检测器中的气泡产生基线波动
本文由实验与分析编辑整理,转载请注明出处
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药徒
发表于 2019-10-20 21:44:49 | 显示全部楼层
谢谢分享               
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药圣
发表于 2022-7-13 12:57:55 | 显示全部楼层
感谢分享。
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药徒
发表于 2022-12-15 11:11:55 | 显示全部楼层

感谢分享,学习了
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