蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 2101|回复: 5
收起左侧

[已解决] 高效液相色谱法检测时回进值超出标准是什么原因?

[复制链接]
药徒
发表于 2020-1-3 17:46:09 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
做液相时候,对照连续五针RSD为1.0%,样品10批检验完,进对照回进,回进峰面积偏小,回进值只有93%,是怎么回事?哪位大神知道?求助偏差怎么写?
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2020-1-4 07:44:46 | 显示全部楼层
从描述来看,原因有很多。
首先   你的溶液稳定性证明多长时间内对照溶液是稳定的,排除对照溶液降解导致。也可以看回值对照图谱中的杂质峰变化情况,是否有增大的杂质。
其次   检查样品仓的温度变化,避免温度变化引起进样不一致。
再次   检查十个批次的含量结果,是否存在逐步降低的趋势,以检查系统是否在不断变化。
还可以检查系统是否进气泡,导致回值低。如果回值是重复进样两针,可以比较两针的变化情况,是否都偏低,还是一个低一个正常。逐步缩小原因范围,最终找到根本原因。
觉得对你有帮助点一下专业认可。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2020-1-3 20:54:39 | 显示全部楼层
1、做一次对照品溶液24h稳定性,确定是否是对照品自身不稳定?
2、样品10批峰面积是否有较大波动,判断进样器是否出现故障?
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2020-1-3 21:48:21 来自手机 | 显示全部楼层
myrrdxy 发表于 2020-1-3 20:54
1、做一次对照品溶液24h稳定性,确定是否是对照品自身不稳定?
2、样品10批峰面积是否有较大波动,判断进 ...

对照品溶液浓度与平均峰面积的比值小是什么原因引起的?
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2020-1-4 11:58:38 来自手机 | 显示全部楼层
GMPFAN 发表于 2020-1-4 07:44
从描述来看,原因有很多。
首先   你的溶液稳定性证明多长时间内对照溶液是稳定的,排除对照溶液降解导致 ...

大神能说的再详细点儿吗?都如何检查,在哪儿可以看出来有无变化?本人液相小白,不是太懂,谢谢大神!
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2020-1-5 09:45:27 | 显示全部楼层
简单!你的溶液耐用性检查做没做啊?建议配置一份溶液然后按时间进样看看什么时候有变化就知道问题出哪里了。
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( (京)-非经营性-2014-0058 京ICP证150354号 京ICP备14042168号-1 )

GMT+8, 2024-3-29 15:13

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表