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[药学研究] HLPC中提高柱温的目的?

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发表于 2018-12-6 14:02:06 | 显示全部楼层 |阅读模式
在做药学研究中,文献上HPLC测定条件会发现有些需要柱温室温,有些则40度的柱温,请问提高柱温的目的?还有进样的流速也是0.3ml/min、1ml/min不同流速结果会如何?谢谢大家
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药生
发表于 2018-12-6 14:24:16 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2018-12-6 14:59:04 | 显示全部楼层
温度高,出峰时间变快,流速越慢出峰时间靠后
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药徒
发表于 2018-12-6 15:13:49 | 显示全部楼层
温度、流速也会影响分离效果,所以在HPLC分析方法开发的时候,也会温度、流速也是优化因素
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药徒
发表于 2018-12-6 16:04:08 | 显示全部楼层
现在的液相基本有温控箱,控制住温度能尽可能的保证溶液稳定和出峰时间基本一致,仅仅规定室温其实是不可取的,室温按10-30℃这么大的范围再加上室温温度随季节等差异会导致出峰时间、峰形等变化较大。

至于流速一般是要结合流动相的极性、柱子压力、样品溶液的复杂性等来选择,通常在0.8-1.2之间,个别的方法不在这个范围,当然做方法学验证时范围也是相对宽一点。单一组分的一般控制主峰出峰时间在5-15分钟之内,成分复杂的就很难讲了,经常需要用梯度程序来保证获得良好的目标峰且缩短出峰时间,缩短一针的总体时间。

一般情况下,各种方法都有适当的优化余地和调整空间,很多工作要交给方法建立和验证时来完成。
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 楼主| 发表于 2018-12-10 09:22:21 | 显示全部楼层
谢谢,了解了
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药徒
发表于 2018-12-12 12:28:27 | 显示全部楼层
出峰时间……
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药徒
发表于 2018-12-13 09:53:55 | 显示全部楼层
溶液中物质与填料之间的吸附强度随温度变化而变化,各有不同,因此一个合适的温度可以影响峰形和分离度。
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药徒
发表于 2018-12-13 10:00:59 | 显示全部楼层
分离度,保留时间......
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药徒
发表于 2018-12-13 14:14:08 | 显示全部楼层
学习了,学习
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发表于 2018-12-19 13:48:34 | 显示全部楼层
柱温高时,分子运动活跃,吸附力变弱,出峰保留时间会变化,一般都会延长。
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药徒
发表于 2018-12-20 08:33:58 | 显示全部楼层
柱温增加1℃,保留值(k)通常能减少1%-2% 。k变化也能引起α的变化,所以温度是改变峰间距和改善分离的有效参数。
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发表于 2018-12-25 09:05:08 | 显示全部楼层
了解了解   
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