欢迎您注册蒲公英
您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册
x
离子色谱常见问题及其对策
离子色谱常见问题类型主要有压力异常(偏高、波动)、漏液、保留时间漂移、基线问题(漂移、噪声)、 峰形异常等,本文主要针对这几个现象逐条分析,让你不再为使用离子色谱而烦恼。
一、压力异常 无压力,流动相不流动的可能原因: 1、保险丝断或电源问题;2、柱塞杆折断;3、泵头内有空气或流动相不足;4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒;5、漏液;6、压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)。 压力持续偏高或不断上升的可能原因: 1、流速设定过高;2、保护柱或色谱柱筛板堵塞;3、流动相使用不当或有缓冲盐析出;4、色谱柱选择不当;5、进样阀损坏或堵塞;6、线路过滤器堵塞;7、管路拧的过紧堵塞。 压力波动的可能原因 1、泵头中有气泡;2、单向阀损坏;3、柱塞密封圈损坏;4、脱气不充分;5、系统漏液; 6、使用了梯度洗脱。
二、漏液
接头处漏液 1、接头处松动 2、接头磨损 3、部件不匹配
泵漏液 1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、排液阀损坏 4、接头松动(不要拧的太紧)
进样阀漏液--可能原因 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞
检测器漏液--可能原因 1、手紧接头处漏液 2、废液管堵塞 3、流通池堵塞
保留时间漂移--可能原因 1、柱温或室温变化 2、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡 4、流速变化 5、泵中有气泡 6、流动相选择不当
基线漂移--可能原因 1、温度波动 2、流动相不均匀(脱气,使用纯度更高的试剂) 3、电导池被污染或有气泡 4、流动相配比不当或流速变化 5、柱子平衡(约30-60min) 6、流动相污染,变质或由低品质试剂配成 7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出
基线噪声(规则的)--可能原因 1、流动相、泵、检测器中有气泡 2、有地方漏液 3、流动相混和不均匀 4、温度影响(环境温度波动太大) 5、其他电子设备的影响
基线噪声(不规则的)--可能原因 1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、有地方漏液 3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 4、电导池污染 5、电导池内有毛刺 6、系统内有气泡
峰形异常 前沿峰、拖尾峰-- 可能原因 1、柱塞板堵塞 2、色谱柱塌陷 3、柱外效应 4、干扰峰 5、平衡不足或不合适 6、重金属污染 7、样品溶剂选择不当 8、样品过载 9、柱温过低
分叉峰--可能原因 1、保护柱或分析柱污染 2、样品溶剂不溶于流动相
峰展宽—可能原因 1、进样体积过大 2、流动相粘度过高 3、检测池体积过大 4、保留时间过长 5、柱外体积过大 6、样品过载
峰变形--可能原因 1、样品过载 2、样品溶剂选择不当
鬼峰—可能原因 1、进样阀残余峰 2、样品中未知物 3、柱未平衡 4、水污染
容易出问题的部件 手动进样阀 故障:载样困难 原因:a 定量环堵塞 b 进样器污染 c 阀位置没有扳到位 解决措施:清洗或更换定量环、进样器
柱子 故障:系统高压、峰型变差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰),保留时间的改变 解决措施:清洗
峰产生有肩或分叉的原因 1. 柱子劣化(进口处产生不均匀的空隙) 2. 样品劣化(生成氧化物、分解物等) 判断标准: 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化
延长柱寿命方法:倒冲柱、换过滤片、修补柱头
维护流程图
流动相或样品的过滤 滤 膜类型: 聚四氟乙烯滤膜(有机系一次性针头过滤器):适用于所有溶剂,酸和盐。 醋酸纤维滤膜:不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶剂。 尼龙66滤膜:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可以用于强酸,不适用于二甲基甲酰胺。 再生纤维素滤膜:蛋白吸收低,同样适用于水溶性样品和有机溶剂 脱气:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡,气泡对测定的影响: 1)泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积 2)柱中气泡使流动相绕流,峰变形 3)检测器中的气泡产生基线波动 本文由实验与分析编辑整理,转载请注明出处 关注药研(YAOYAN-SERVICE),后期更多内容精彩奉献。
|