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酸不溶性灰分

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药徒
发表于 2019-12-23 15:36:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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药典中酸不溶性灰分检查时,要求用稀盐酸10mL?问什么要限制稀盐酸的用量呢?
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药徒
发表于 2019-12-24 10:45:05 | 显示全部楼层
sunliwei528 发表于 2019-12-24 09:32
我们给一个药材做了实验,随着盐酸用量的增加,酸溶性的成分不断被洗出,至完全洗掉酸溶性成分用量超出了 ...

你可以尝试一下:
1.排查灰分检测样品取样量是否超过3-5g以及灰分是否灰化完全。
2.酸溶性成分不是靠肉眼观察沉淀的数量,还有一些水溶性的成分会在水洗的过程中被洗下来。
3.你可以做个对比试验,用10ml盐酸洗和用过量的盐酸洗,看看结果是否有差异。
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药徒
发表于 2019-12-23 16:53:43 | 显示全部楼层
第一,这个量已经足够把酸溶性成分洗掉
第二,如果不限制,你洗至不产生氯化物反应是要疯掉的。
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药徒
发表于 2019-12-23 18:41:11 | 显示全部楼层
楼上正解。。。。。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-12-24 08:35:14 | 显示全部楼层
lirandapk 发表于 2019-12-23 16:53
第一,这个量已经足够把酸溶性成分洗掉
第二,如果不限制,你洗至不产生氯化物反应是要疯掉的。

如果某一药材,只有稀盐酸用量超过10mL时才能洗掉酸溶性成分,这种算违规吗?
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药徒
发表于 2019-12-24 09:09:44 | 显示全部楼层
sunliwei528 发表于 2019-12-24 08:35
如果某一药材,只有稀盐酸用量超过10mL时才能洗掉酸溶性成分,这种算违规吗?

药典原文是取用约10ml,这里查看一下凡例,约表示的是不超过取用量的10%,也就是说你最多可以取11ml,超过这个量就不行了。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-12-24 09:32:32 | 显示全部楼层
lirandapk 发表于 2019-12-24 09:09
药典原文是取用约10ml,这里查看一下凡例,约表示的是不超过取用量的10%,也就是说你最多可以取11ml,超 ...

我们给一个药材做了实验,随着盐酸用量的增加,酸溶性的成分不断被洗出,至完全洗掉酸溶性成分用量超出了11mL。

点评

有这样的情况,我建议要充分溶解!  详情 回复 发表于 2019-12-26 10:42
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药徒
 楼主| 发表于 2019-12-24 11:00:04 | 显示全部楼层
lirandapk 发表于 2019-12-24 10:45
你可以尝试一下:
1.排查灰分检测样品取样量是否超过3-5g以及灰分是否灰化完全。
2.酸溶性成分不是靠肉 ...

好的,谢谢,前两点我排查一下。
第3条对比试验我们做了,相差很大,用10mL做了两次,分别是48%(随机取样)和80%(挑选比较干净药材),
用过量盐酸,是3%。
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药徒
发表于 2019-12-24 13:00:43 | 显示全部楼层
sunliwei528 发表于 2019-12-24 11:00
好的,谢谢,前两点我排查一下。
第3条对比试验我们做了,相差很大,用10mL做了两次,分别是48%(随机取 ...

80%????!!!!
那你的灰分也不合格啊。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-12-24 13:21:21 | 显示全部楼层
lirandapk 发表于 2019-12-24 13:00
80%????!!!!
那你的灰分也不合格啊。

我个人觉得是酸的用量不够,加大盐酸用量后,酸不溶性灰分就降下来了。
就是说10mL的稀盐酸不足以将药材中的所有酸溶性成分洗出。
药典中是通用的检验方法,不一定适用于所有的药材检验吧?
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发表于 2019-12-24 13:51:13 | 显示全部楼层
谢谢分享,谢谢分享
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药徒
发表于 2019-12-25 08:36:16 | 显示全部楼层
sunliwei528 发表于 2019-12-24 13:21
我个人觉得是酸的用量不够,加大盐酸用量后,酸不溶性灰分就降下来了。
就是说10mL的稀盐酸不足以将药材 ...

但你要是改方法,你需要提供足够的依据。
我想问下你的药材灰分标准是多少?
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药徒
 楼主| 发表于 2019-12-25 08:46:28 | 显示全部楼层
lirandapk 发表于 2019-12-25 08:36
但你要是改方法,你需要提供足够的依据。
我想问下你的药材灰分标准是多少?

非药典收录的药材,酸不溶性灰分的检验方法是借用药典的。
执行的是地方标准,每个地方的标准不一样,我能查到的有10个省份有这个标准,其中只有两个省份的检验项目有“酸不溶性灰分”,标准分别是8%和2%,检验方法都是执行当时的药典。其他8个省份都没有酸不溶性灰分这个检验项目。
我家选用的是8%那个省份的标准。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-12-25 08:52:35 | 显示全部楼层
lirandapk 发表于 2019-12-25 08:36
但你要是改方法,你需要提供足够的依据。
我想问下你的药材灰分标准是多少?

我有一个想法,但是不太确定。
我家这个药材采购的时候是在市场上挑选的几乎是最好的了,有效成分含量较高(就是能被酸溶解的成分),如果建立标准的省份当时检验用的药材没有我家现在采购的好,那用10mL稀盐酸是够用了。我家现在买的这个药材质量比较好,再用10mL稀盐酸可能就不够了。
所以我再第一次发帖的时候才问:为什么要求用10mL稀盐酸,是否能够适用于所有药材检验?
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药徒
发表于 2019-12-25 09:22:13 | 显示全部楼层
sunliwei528 发表于 2019-12-25 08:52
我有一个想法,但是不太确定。
我家这个药材采购的时候是在市场上挑选的几乎是最好的了,有效成分含量较 ...

具体到检验方法的话,你可以做个对比研究,说明你的新方法适用于你的产品。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-12-25 11:22:06 | 显示全部楼层
lirandapk 发表于 2019-12-25 09:22
具体到检验方法的话,你可以做个对比研究,说明你的新方法适用于你的产品。

就是说只要经过研究证明,可以采用和药典不一样的方法?
这么做是否合规我就不太清楚了。
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药徒
发表于 2019-12-25 11:52:33 | 显示全部楼层
sunliwei528 发表于 2019-12-25 11:22
就是说只要经过研究证明,可以采用和药典不一样的方法?
这么做是否合规我就不太清楚了。

可以和药典方法不一致,需要方法验证和对比研究。
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药徒
发表于 2019-12-25 14:39:02 | 显示全部楼层
学习了。。。。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-12-25 15:47:30 | 显示全部楼层
lirandapk 发表于 2019-12-25 11:52
可以和药典方法不一致,需要方法验证和对比研究。

好的,谢谢
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药士
发表于 2019-12-26 10:42:33 | 显示全部楼层
sunliwei528 发表于 2019-12-24 09:32
我们给一个药材做了实验,随着盐酸用量的增加,酸溶性的成分不断被洗出,至完全洗掉酸溶性成分用量超出了 ...

有这样的情况,我建议要充分溶解!
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