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电子天平和电子秤是我们日常工作中最常用的、也是非常关键的一种仪器，其合理应用与否可能直接影响到产品质量，但恰恰是一个看起来不太起眼的东西和操作，可能在实际工作中却存在着操作上的巨大差异，一种可能是浪费了人力物力，一种可能会掩盖了数据的真相，尤其是在其检定/确认/校准/日校的操作上。今天就给大家以问答的形式做个简要的介绍。 在问答前，首先请大写区分两个字：“秤”和“称”。在很多人眼里是不能区分这两个字的，不管是什么东西或场合，都用“称”来表示。其实“秤”读音为四声，名词，是指衡量轻重的器具，英文对应的是Balance；“称”在我们制药行业读音为一声，动词，是指测定重量，英文对应的是Weigh。 由于本文不是说明检定/确认怎么做，所以这部分内容不会作为重点，需要的朋友可以关注USP<41>、<1251>和检定规程JJG 1036-2008，下面回到正文。 1 什么是检定？ 检定是根据我国的计量法的规定，有法制计量部门或法定授权组织按照检定规程,通过实验，提供证明来确定测量器具的示值误差满足规定要求的活动。 电子天平/电子秤属于强制检定的范畴，用于生产/检验的关键电子天平/电子秤企业应按照JJG 1036-2008，每年进行检定，检定工作由计量院执行，企业在取得合法资质后可以自行检定。这里的关键，是指可能影响到产品质量、贸易结算的天平，对于只用于员工减肥锻炼的体重秤就不是关键的了。 2 什么是确认？ 所谓确认，是指证明厂房、设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动（新版GMP原文）。天平的确认也应定期进行，这个期限应根据天平的关键性和使用频率等因素进行评估，也就是说用途越关键、使用的频率越高，确认的频率也应该越高，这也是为了降低因天平错误而对产品质量造成影响的风险。 3 什么是校准？ 这里的天平校准与计量法规和ISO中的校准稍有不同。ISO下的校准是指在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。而天平的校准是指将天平的示值强制等于标准砝码标示值的过程。 天平的校准分为内校和外校，内校是使用天平内置的砝码进行的校准，外校是使用经检定合格且符合相应级别的砝码进行的校准。现在好的微量天平都具有自动校准功能，以消除温湿度等外界环境的微小变化对微量样品产生的影响。 4 什么是日校？ 首先要再三强调的是，日校不是校准！是我们翻译习惯的问题，英文原本是Daily-check，直译过来是日常检查。检查的内容是什么？检查的内容是，从上次检查到这次检查期间天平是否发生漂移，如果发生了漂移且这种漂移的量是我们不可以接受的，那么期间所有的数据都是不可靠的，你需要去调查和评估其对产品质量和检验结果的影响。当然更可行的是，这个标准首先是通过评估而得出的。 5 天平的检定是否可以代替确认？ 天平的检定不能完全代替确认，这是因为： 1）天平的确认至少应包括IQ、OQ和PQ，而检定基本上只是相当于PQ； 2）经历过计量院来厂的人都应该知道他们是怎么做检定的吧，不用我多说了吧，他们“做出来”的结果你也敢相信。 3）检定规程是全行业的规范，很多要求不适用于制药、制药的一些要求在规程中可能也没有。 4）USP中关于电子天平确认的内容越来越受到行业内的认可，当然这个标准也是国际天平大的制造厂商推广而得出的。 5）检定几乎不会提供原始记录，这在国际上是不被认可的。任何确认方案和报告都需要得到企业质量部门的认可和批准的，而无论是检定规程还是计量院，你企业都做不到这一点。 6 USP最小称量值怎么做？ 首先USP的最小称量值是计算得出的，它是通过将精密度的2SD不超过0.10%倒推得出，即最小称量值等于2000SD。但这样的数据我们就可以直接拿来作为日常精密称量的最小称量值了吗？实际上这是很危险的。 大家知道，即使连续十次称量，其SD值也是有相当大的偶然性的，不信你可以试着连续称10个十次称量，看看SD值有没有变化。更何况在再确认中，一旦你的SD值增加，那么你过去很多称量的可信度就达不到要求。 所以比较稳妥的办法是你自己设定一个最小称量值，也就是给它加了一个安全系数。当再确认仍符合要求时，你之间所有称量数据均符合规定的要求，也避免了因此而产生的调查，这有点像我在检验那回事之中说的定量限的做法。 7 USP最小称量值所有天平都做吗？ 上面我说了，有些天平甚至连检定、确认可能都不需要做，更不要说最小称量值了。 其实最小称量值严谨的名称应该叫做精密称定最小称量值，因为这个结果就是从天平的精密度确认得出的，换句话说，如果等称量样品的重量小于最小称量值的话，那么其精度就达不到要求（不考虑修约的话），也就是检验用样品的重量可能就达不到精密称定的要求，所以你等称量样品的重量就必须要超过最小称量值。 那么从上面你就应该知道这个最小称量值该用在哪里了，当然是实验室定量测定了，而且基本上是万分之一或更精密的天平。至于说生产，只需要使用合适准确性和精度的天平/秤就可以了。 8 日校必须天天做吗？ 看起来叫做日校，那么日校就该日日校吗？ 其实这也要根据你天平的关键性和使用频率而定，如果你的称量结果不影响产品质量，也不影响检验数据，那么何必要天天校！例如取样用天平、仓库交接用秤，重量差上一点儿又有什么关系，甚至该天平的偏离超出你的期望，你可能也不需要去调查；而对于有关键性数据或重要数据的天平，每天如果有几十个上百个称量，你不日校，一旦发现天平发生偏离且不可接受，那你就需要进行大量的调查和评估，所以如果你不是每天使用前日校你放心吗！ 9 日校的可接受范围是多少？ 这应该与你被称样物所要求的准确性有关，也就是天平偏离程度占样品重量的百分比。例如你十万分之一天平，最小称量值为40mg，如果你能够接受0.2%的偏离的话，那么可以接受的日校范围就是0.08mg；对于生产用0.01kg的电子秤，如果你API投料量5kg，可以接受1.0%偏离的话，那么可以接受的日校范围就是0.05kg。日校的可接受限度应帖粘在天平上。 虽然原则是这么算出来的，但我们往往会将标准缩小，以达到安全性的要求；而且大家也都知道，重量越高，漂移对天平的影响相对就越低，而且砝码的相对准确性也越高，所以理论上说天平的量程越高，日校标准的d值（最小分度值）也可以设置得越低。 而实际工作中，我们为了控制风险，可以在日校中控制两个值，一个是限度值，超出后是要进行调查的；另一个可以是警戒限，其目的是为了避免超出限度。当天平日校时处于警戒限以内时，可以不做任何处理（要知道你称量本身也有不确定度的），当日校结果走出警戒限时，应当立即对天平进行校准，之后再重新进行日校（如果此时还有问题，那么说明你的天平/砝码/操作中出现了问题）。 10 日校要做几个点、各几次称量？ 再次强调日校的目的不是考查准确性，而是考查天平是否发生了漂移，所以所谓多点的日校是没有意义的。理想状态下，就是砝码重量与测量值的函数呈一条斜率为1的直线，只不过是不经过原点，这个截距就是天平的漂移值，也就是线跑偏了。 日校也不是做精密度，所以也没有必要做那么多次，但为了发现问题，三次称量是有必要的。 11 日校要做四角吗？ 这部分工作在确认时作一般就可以了，除非有异常发生。相信不会有人在使用天平时，可着一个角去“造”。 12 日校砝码的选择和砝码的计数？ 日校砝码应选择合适精度的砝码，以确保其精度和不确定度不影响天平的日校。一般万分之一及更高精度的天平宜选择E2级砝码，千分之一到克级天平可选择F1到F2级砝码，生产系统可使用M级砝码。 砝码宜选择日常经常称量的重量，如果你一定要有个范围的话，可以使用日常的最大和最小重量。 而对于砝码是按标示值去计，还是按照检定值去计，可以说使用检定值一定是没有问题的，但在砝码最大允许误差远小于日校范围时，则没有必要使用检定值了，标示值则更利于计算和判定。 13 日校和校准哪个在先？ 有个错误的操作是，有人在做日校时，首先进行了校准。那么他的最大问题是，他可能会掩盖了两次日校之间天平已经发生了偏离的可能性。所以正确的操作是，只有当系统发生了偏离，且这个偏离是你所不希望的（不是不可接受的），这时你就要做校准了，校准之后再重新做日校。
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发表于 2015-8-12 08:09:41
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