溶出曲线5分钟的溶出度比10分钟的要高10%左右

罗家煮宝

溶出曲线5分钟的溶出度比10分钟的要高10%左右，不知道哪里有问题。
溶出介质，流动相，标准品溶液，都很正常。
用的汉森溶出仪的自动取样。一共两台溶出仪，共十二个样，有7个样都是5分钟比10分钟要高，剩下的十分钟溶出度和5分钟的差不多。

飞凌大圣

后边时间点的溶出结果呢？
就你提供的信息，不足以判定问题到底是出在仪器、产品和检测方面。

山顶洞人

高多少？

罗家煮宝

飞凌大圣 发表于 2018-10-10 14:20
后边时间点的溶出结果呢？
就你提供的信息，不足以判定问题到底是出在仪器、产品和检测方面。

溶出曲线时间点是5/10/15/20/30/45/60。
后边的都在逐渐升高，但是45分钟和60分钟的溶出度都比以往的要低。
前几天有同事才做过这批样品的溶出度(45分钟时取样)，结果为98%-102%之间，而我的溶出结果为85%-95%之间。

罗家煮宝

山顶洞人 发表于 2018-10-10 14:26
高多少？

不均衡，大约10%左右吧

大海

是用水杨酸片进行的验证吗，还是其他品种

罗家煮宝

大海 发表于 2018-10-10 14:28
是用水杨酸片进行的验证吗，还是其他品种

帕罗西汀片，溶出介质为2g氯化钠，7ml盐酸共溶于1000ml水，我一共配制了14L溶出介质。

山顶洞人

罗家煮宝 发表于 2018-10-10 14:30
帕罗西汀片，溶出介质为2g氯化钠，7ml盐酸共溶于1000ml水，我一共配制了14L溶出介质。

其它信息尽可能更详细些吧，看结构不是很稳定的样子，帮你高亮下坐等其他人吧

飞凌大圣

罗家煮宝 发表于 2018-10-10 14:30
帕罗西汀片，溶出介质为2g氯化钠，7ml盐酸共溶于1000ml水，我一共配制了14L溶出介质。

在求助的时候尽量把信息提供全面了，到现在为止，你提供的信息仍然不足以帮你解决问题。

dengjianyyy

我们也碰到过，一个化学性质很稳定的API，在一种介质中30分钟的点比45分钟的高，但是一直找不到原因。而且我们碰到的更奇怪，只有一台溶出仪会这样，其他的不会。要说是溶出仪的原因，各种机械校准的数据又很正常。

罗家煮宝

帕罗西汀片的溶出曲线，共十二个样品，取样点为5分钟/10/15/20/30/45/60。
溶出介质为2g氯化钠，7ml盐酸共溶于1000ml 41°脱气水中。
用汉森溶出仪的自动取样，取5ml补5ml。
下图中是5分钟和10分钟的溶出度，5分钟大部分要比10分钟高。
用Waters2695液相测定的样品。标准品溶液的峰面积和之前无差别，系统稳定。
且45分钟和60分钟溶出度下午之前的数据。
之前的这一批样品的溶出度为98%-102%(在45分钟时取样)。
而此次溶出最终结果为85%-95%之间。

我描述的就是这些了。

飞凌大圣

调查一下5.28和2.32的原因，数值这么低基本不可能的。

罗家煮宝

飞凌大圣 发表于 2018-10-10 15:37
调查一下5.28和2.32的原因，数值这么低基本不可能的。

调查了一天了，没有找到这些数据异常的原因，原样复测，自然是这样。
今天又重新转了一次这个样品的溶出曲线，结果正常，所有时间点的溶出度都依次升高。
对于昨天的数据是怎么回事，我也想不明白。

xhw520lzz

换一个人测也是这样吗？

罗家煮宝

xhw520lzz 发表于 2018-10-10 16:01
换一个人测也是这样吗？

原样复测，数据是一样的。
不过，今天重新在溶出仪上转了一次，又上液相测，数据又正常了。

sll0813

溶出仪设置呢？

罗家煮宝

sll0813 发表于 2018-10-10 17:30
溶出仪设置呢？

设置的方法是正确的，核对过了。

paynelee

遇到过类似问题，但没找到原因，也无法重现，怀疑是偶发的溶出仪取样的问题

山顶洞人

排查一下，样品的保存，以及，取样后，到测试之间的时间间隔

山顶洞人

罗家煮宝 发表于 2018-10-10 16:06
原样复测，数据是一样的。
不过，今天重新在溶出仪上转了一次，又上液相测，数据又正常了。

细节对比，如果，对比无差异，就可以归结为溶出仪。但是，通常细节对比无法确认完美同等条件排除！