蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者
标题: QMS那回事之八 ——电子天平/电子秤的检定/确认/校准/日校(原创） [打印本页]
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-12 08:09
标题: QMS那回事之八 ——电子天平/电子秤的检定/确认/校准/日校(原创）
电子天平和电子秤是我们日常工作中最常用的、也是非常关键的一种仪器，其合理应用与否可能直接影响到产品质量，但恰恰是一个看起来不太起眼的东西和操作，可能在实际工作中却存在着操作上的巨大差异，一种可能是浪费了人力物力，一种可能会掩盖了数据的真相，尤其是在其检定/确认/校准/日校的操作上。今天就给大家以问答的形式做个简要的介绍。
在问答前，首先请大写区分两个字：“秤”和“称”。在很多人眼里是不能区分这两个字的，不管是什么东西或场合，都用“称”来表示。其实“秤”读音为四声，名词，是指衡量轻重的器具，英文对应的是Balance；“称”在我们制药行业读音为一声，动词，是指测定重量，英文对应的是Weigh。
由于本文不是说明检定/确认怎么做，所以这部分内容不会作为重点，需要的朋友可以关注USP<41>、<1251>和检定规程JJG 1036-2008，下面回到正文。
1 什么是检定？
检定是根据我国的计量法的规定，有法制计量部门或法定授权组织按照检定规程,通过实验，提供证明来确定测量器具的示值误差满足规定要求的活动。 电子天平/电子秤属于强制检定的范畴，用于生产/检验的关键电子天平/电子秤企业应按照JJG 1036-2008，每年进行检定，检定工作由计量院执行，企业在取得合法资质后可以自行检定。这里的关键，是指可能影响到产品质量、贸易结算的天平，对于只用于员工减肥锻炼的体重秤就不是关键的了。
2 什么是确认？
所谓确认，是指证明厂房、设施、设备能正确运行并可达到预期结果的一系列活动（新版GMP原文）。天平的确认也应定期进行，这个期限应根据天平的关键性和使用频率等因素进行评估，也就是说用途越关键、使用的频率越高，确认的频率也应该越高，这也是为了降低因天平错误而对产品质量造成影响的风险。
3 什么是校准？
这里的天平校准与计量法规和ISO中的校准稍有不同。ISO下的校准是指在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。而天平的校准是指将天平的示值强制等于标准砝码标示值的过程。 天平的校准分为内校和外校，内校是使用天平内置的砝码进行的校准，外校是使用经检定合格且符合相应级别的砝码进行的校准。现在好的微量天平都具有自动校准功能，以消除温湿度等外界环境的微小变化对微量样品产生的影响。
4 什么是日校？
首先要再三强调的是，日校不是校准！是我们翻译习惯的问题，英文原本是Daily-check，直译过来是日常检查。检查的内容是什么？检查的内容是，从上次检查到这次检查期间天平是否发生漂移，如果发生了漂移且这种漂移的量是我们不可以接受的，那么期间所有的数据都是不可靠的，你需要去调查和评估其对产品质量和检验结果的影响。当然更可行的是，这个标准首先是通过评估而得出的。
5 天平的检定是否可以代替确认？
天平的检定不能完全代替确认，这是因为：
1）天平的确认至少应包括IQ、OQ和PQ，而检定基本上只是相当于PQ；
2）经历过计量院来厂的人都应该知道他们是怎么做检定的吧，不用我多说了吧，他们“做出来”的结果你也敢相信。
3）检定规程是全行业的规范，很多要求不适用于制药、制药的一些要求在规程中可能也没有。
4）USP中关于电子天平确认的内容越来越受到行业内的认可，当然这个标准也是国际天平大的制造厂商推广而得出的。
5）检定几乎不会提供原始记录，这在国际上是不被认可的。任何确认方案和报告都需要得到企业质量部门的认可和批准的，而无论是检定规程还是计量院，你企业都做不到这一点。
6 USP最小称量值怎么做？
首先USP的最小称量值是计算得出的，它是通过将精密度的2SD不超过0.10%倒推得出，即最小称量值等于2000SD。但这样的数据我们就可以直接拿来作为日常精密称量的最小称量值了吗？实际上这是很危险的。
大家知道，即使连续十次称量，其SD值也是有相当大的偶然性的，不信你可以试着连续称10个十次称量，看看SD值有没有变化。更何况在再确认中，一旦你的SD值增加，那么你过去很多称量的可信度就达不到要求。
所以比较稳妥的办法是你自己设定一个最小称量值，也就是给它加了一个安全系数。当再确认仍符合要求时，你之间所有称量数据均符合规定的要求，也避免了因此而产生的调查，这有点像我在检验那回事之中说的定量限的做法。
7 USP最小称量值所有天平都做吗？
上面我说了，有些天平甚至连检定、确认可能都不需要做，更不要说最小称量值了。
其实最小称量值严谨的名称应该叫做精密称定最小称量值，因为这个结果就是从天平的精密度确认得出的，换句话说，如果等称量样品的重量小于最小称量值的话，那么其精度就达不到要求（不考虑修约的话），也就是检验用样品的重量可能就达不到精密称定的要求，所以你等称量样品的重量就必须要超过最小称量值。
那么从上面你就应该知道这个最小称量值该用在哪里了，当然是实验室定量测定了，而且基本上是万分之一或更精密的天平。至于说生产，只需要使用合适准确性和精度的天平/秤就可以了。
8 日校必须天天做吗？
看起来叫做日校，那么日校就该日日校吗？
其实这也要根据你天平的关键性和使用频率而定，如果你的称量结果不影响产品质量，也不影响检验数据，那么何必要天天校！例如取样用天平、仓库交接用秤，重量差上一点儿又有什么关系，甚至该天平的偏离超出你的期望，你可能也不需要去调查；而对于有关键性数据或重要数据的天平，每天如果有几十个上百个称量，你不日校，一旦发现天平发生偏离且不可接受，那你就需要进行大量的调查和评估，所以如果你不是每天使用前日校你放心吗！
9 日校的可接受范围是多少？
这应该与你被称样物所要求的准确性有关，也就是天平偏离程度占样品重量的百分比。例如你十万分之一天平，最小称量值为40mg，如果你能够接受0.2%的偏离的话，那么可以接受的日校范围就是0.08mg；对于生产用0.01kg的电子秤，如果你API投料量5kg，可以接受1.0%偏离的话，那么可以接受的日校范围就是0.05kg。日校的可接受限度应帖粘在天平上。
虽然原则是这么算出来的，但我们往往会将标准缩小，以达到安全性的要求；而且大家也都知道，重量越高，漂移对天平的影响相对就越低，而且砝码的相对准确性也越高，所以理论上说天平的量程越高，日校标准的d值（最小分度值）也可以设置得越低。
而实际工作中，我们为了控制风险，可以在日校中控制两个值，一个是限度值，超出后是要进行调查的；另一个可以是警戒限，其目的是为了避免超出限度。当天平日校时处于警戒限以内时，可以不做任何处理（要知道你称量本身也有不确定度的），当日校结果走出警戒限时，应当立即对天平进行校准，之后再重新进行日校（如果此时还有问题，那么说明你的天平/砝码/操作中出现了问题）。
10 日校要做几个点、各几次称量？
再次强调日校的目的不是考查准确性，而是考查天平是否发生了漂移，所以所谓多点的日校是没有意义的。理想状态下，就是砝码重量与测量值的函数呈一条斜率为1的直线，只不过是不经过原点，这个截距就是天平的漂移值，也就是线跑偏了。
日校也不是做精密度，所以也没有必要做那么多次，但为了发现问题，三次称量是有必要的。
11 日校要做四角吗？
这部分工作在确认时作一般就可以了，除非有异常发生。相信不会有人在使用天平时，可着一个角去“造”。
12 日校砝码的选择和砝码的计数？
日校砝码应选择合适精度的砝码，以确保其精度和不确定度不影响天平的日校。一般万分之一及更高精度的天平宜选择E2级砝码，千分之一到克级天平可选择F1到F2级砝码，生产系统可使用M级砝码。
砝码宜选择日常经常称量的重量，如果你一定要有个范围的话，可以使用日常的最大和最小重量。
而对于砝码是按标示值去计，还是按照检定值去计，可以说使用检定值一定是没有问题的，但在砝码最大允许误差远小于日校范围时，则没有必要使用检定值了，标示值则更利于计算和判定。
13 日校和校准哪个在先？
有个错误的操作是，有人在做日校时，首先进行了校准。那么他的最大问题是，他可能会掩盖了两次日校之间天平已经发生了偏离的可能性。所以正确的操作是，只有当系统发生了偏离，且这个偏离是你所不希望的（不是不可接受的），这时你就要做校准了，校准之后再重新做日校。
作者: 云来云去 时间: 2015-8-12 08:17
学习学习。
作者: 大呆子 时间: 2015-8-12 08:18
这个值得收藏
宏伟，能否用最通俗的语言解释一下什么叫做最小感应量、精密度、最小刻度、估计值吗
作者: lijianbing 时间: 2015-8-12 08:22
非常好，感谢分享
作者: 沙虫 时间: 2015-8-12 08:30
谢谢
作者: 实崇融 时间: 2015-8-12 08:32
谢谢您的分享。
作者: 石头968 时间: 2015-8-12 08:48
经典问答
作者: 蒲公英 时间: 2015-8-12 08:50
宏伟，请教一个问题：文中所述，参考中华人民共和国计量管理法涉及影响贸易结算的天平，在我们日常使用的天平，是否可以理解为实验室检测成品相关用的天平，因为成品就要销售到市场，产生贸易结算，可否这么理解吗？是否还有其他也涉及贸易结算的
另外，本文收藏，授权微信发布
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-12 08:56
大呆子 发表于 2015-8-12 08:18 
这个值得收藏
宏伟，能否用最通俗的语言解释一下什么叫做最小感应量、精密度、最小刻度、估计值吗
最小感应量，非专业名词，不好说，JJG里有最小秤量，不知道是不是你说的意思
精密度，JJG和USP不同，都是接近程度，中国控制的是极差，USP控制的是RSD
最小刻度，应该是指分度值吧，也叫d值，其越小表明天平的精度越高，但准确度不一定越高
估计值，应该是指天平最后一位是修约而得吧
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-12 08:58
蒲公英 发表于 2015-8-12 08:50
宏伟，请教一个问题：文中所述，参考中华人民共和国计量管理法涉及影响贸易结算的天平，在我们日常使用的天 ...
这个还是请石头哥来回答更专业
@石头968
我个人对仪器强制计量不太感冒
被迫接受
作者: 狮子鱼11 时间: 2015-8-12 09:00
学习学习
作者: jeveye 时间: 2015-8-12 09:03
“13 日校和校准哪个在先？
有个错误的操作是，有人在做日校时，首先进行了校准。那么他的最大问题是，他可能会掩盖了两次日校之间天平已经发生了偏离的可能性。所以正确的操作是，只有当系统发生了偏离，且这个偏离是你所不希望的（不是不可接受的），这时你就要做校准了，校准之后再重新做日校。”
楼主，这句话我是否可以理解为，正常情况下每天先做日校，确认天平是否发生漂移，如果没有发生漂移，则不需要对天平进行校准（内校或外校），
如果发生漂移，需要追溯上一次日校到本次日校之间的称量操作，同时还需要对天平进行校准，校准后在进行日校确认。
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-12 09:14
jeveye 发表于 2015-8-12 09:03
“13 日校和校准哪个在先？
有个错误的操作是，有人在做日校时，首先进行了校准。那么他的最大问题是，他可 ...
发生漂移是正常的
关键是看可不可接受
如果是可接受的
可以有两种情况
一是很小我们不用去care
二是有一定偏离了超过警戒限了
那么我们就要去校准
相当于把漂移清零
然后再去日校
如果超出标准那是需要按照偏差进行调查的
一是调查超标的原因
二是调查超标的影响
作者: 石头968 时间: 2015-8-12 09:36
蒲公英 发表于 2015-8-12 08:50
宏伟，请教一个问题：文中所述，参考中华人民共和国计量管理法涉及影响贸易结算的天平，在我们日常使用的天 ...
理论上，涉及成品生产过程最后的计量控制仪器、成品放行检验的计量仪器，我个人认为需要强制检定，因为成品是销售到市场的用于贸易结算的。
实际上，国家计量法并没有这么强制规定，可以这么理解，成品质量形成的过程，由企业自己控制，而直接用于市场交易的、市场贸易结算的、市场质量抽检的、法定裁判裁决的……才需要强制检定。
作者: 石头968 时间: 2015-8-12 09:36
hongwei2000 发表于 2015-8-12 08:58
这个还是请石头哥来回答更专业
@石头968
我个人对仪器强制计量不太感冒
强制检定，本身就是胁迫
作者: 天地同宽 时间: 2015-8-12 09:43
学习了，谢谢分享
作者: jackyang81329 时间: 2015-8-12 09:49
日校这事，很多企业是做不到的，当然没必要部分级别的都要校验。
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-12 10:13
石头968 发表于 2015-8-12 09:36
理论上，涉及成品生产过程最后的计量控制仪器、成品放行检验的计量仪器，我个人认为需要强制检定，因为成 ...
赞同
典型的是公平秤
但检查员往往是不这么认为
所以即使他只是出个签我们也要花这个钱
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-12 10:15
jackyang81329 发表于 2015-8-12 09:49
日校这事，很多企业是做不到的，当然没必要部分级别的都要校验。
你可以说做得不好
但如果连日校都做不到
这个企业也没有可以依赖的了
最基本的工作了
作者: 北重楼 时间: 2015-8-12 10:20
这个讲的很好，毕竟现在全国大部分省份检查员在检查时除了要求电子天平检定外，都要求进行日校，不过好像听说北京那边是可以不用日校的
作者: jackyang81329 时间: 2015-8-12 10:22
hongwei2000 发表于 2015-8-12 10:15
你可以说做得不好
但如果连日校都做不到
这个企业也没有可以依赖的了
就这个意思~~~~
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-12 10:26
北重楼 发表于 2015-8-12 10:20
这个讲的很好，毕竟现在全国大部分省份检查员在检查时除了要求电子天平检定外，都要求进行日校，不过好像听 ...
没有哪个检查员敢站出来说天平不用日校的吧
我算是少有敢说有的天平不用日校的了
作者: liuqygood2005 时间: 2015-8-12 11:01
USP附录中分析天平属于B类检验仪器，需要校准，不需要确认。
作者: 云水风度 时间: 2015-8-12 11:02
学习了，很有收获，谢谢分享！
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-12 11:03
liuqygood2005 发表于 2015-8-12 11:01
USP附录中分析天平属于B类检验仪器，需要校准，不需要确认。
你可以再看一下现行版USP<1251>
作者: 石头968 时间: 2015-8-12 11:07
hongwei2000 发表于 2015-8-12 10:15
你可以说做得不好
但如果连日校都做不到
这个企业也没有可以依赖的了
是否需要日校，周期定多长，需要评估确定。
作者: 孙艳红 时间: 2015-8-20 08:31
学习了
作者: ygl820 时间: 2015-8-20 16:06
谢谢分享！
作者: 在地狱望天堂 时间: 2015-8-24 10:04
只有个别涉及到强制检定规定的天平 秤才是强检
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-24 10:08
按道理
药厂的都不需要强检
作者: 天之大 时间: 2015-8-24 10:20
请问老师，我们300公斤的电子秤.经常称的重量为170公斤左右，那么，我日常校准选砝码的重量是多少？难道真要用170公斤的砝码组来校准？不现实啊
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-24 10:25
第一，你有没有必要日校（那看你做什么）
第二，日校是为了确认秤是否发生了漂移，你使用300kg砝码还是100kg砝码，对于漂移来说不会有什么差异，所以你如果日校的话，只需要选择合适的砝码就可以了，至于说准确性，那是在周期性确认的工作时来做的，并不需要每次进行。
作者: mm215215 时间: 2015-8-24 10:26
天平如何去做日校。
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-24 10:27
里面重点强调的就是日校
好好看一下就应该知道了
作者: mm215215 时间: 2015-8-24 10:33
看的我一塌糊涂。这智力有点捉急。
作者: 天之大 时间: 2015-8-24 10:46
如果线性好，选多大的砝码，对漂移来说是没什么差异。反正这个问题是检察官提出来的，我们现在还没有解决。几年前就有这个问题，现在还是，检查官就不能来点新鲜的
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-24 10:51
很多检查员就是凭想像
作者: 在地狱望天堂 时间: 2015-8-24 11:02
正解~~~除非你用天平称完了装瓶 那就是强检。。。
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-24 11:10
应该是按斤卖
作者: 在地狱望天堂 时间: 2015-8-24 12:05
本帖最后由 在地狱望天堂 于 2015-8-24 12:07 编辑
根据《中华人民共和国计量法》第二章第九条之规定：
县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。实行强制检定的工作计量器具的目录和管理办法，由国务院制定。
根据《中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法》第一条、第二条之规定：
第一条 为适应社会主义现代化建设需要，维护国家和消费者的利益，保护人民健康和生命、财产的安全，加强对强制检定的工作计量器具的管理，根据《中华人民共和国计量法》第九条的规定，制定本办法。
第二条 强制检定是指由县级以上人民政府计量行政部门所属或者授权的计量检定机构，对用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面，并列入本办法所附《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》的计量器具实行定点定期检定。
进行强制检定工作及使用强制检定的工作计量器具，适用本办法。
根据《中国人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》之规定：
一、根据《中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法》第十六条的规定，制定本目录。
二、本目录所列的计量器具为《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》的明细项目。本目录内项目，凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的，均实行强制检定。
以上是相关的法律依据，附件是相关的明细目录，可以看出天平的强制检定范围是
天平 | 周期检定 | 用于贸易结算：商品及涉及商品定等定价质量的测量 用于安全防护：有害物质样品质量的测量 用于医疗卫生：临床分析及药品食品质量的测量 用于环境监测：环境样品质量的测量 |
而秤则分类更细
杆秤 | 周期检定 | 用于贸易结算：商品的称重 |
戥秤 | 周期检定 | 用于贸易结算和医疗卫生：药品的称重 |
案秤 | 周期检定 | 用于贸易结算：商品的称重 |
台秤 | 周期检定 | 用于贸易结算：商品的称重 |
地秤 | 周期检定 | 用于贸易结算：商品的称重 |
皮带秤 | 周期检定 | 用于贸易结算：商品的称重 |
吊秤 | 周期检定 | 用于贸易结算：商品的称重 |
电子秤 | 周期检定 | 用于贸易结算：商品的称重用于安全防护：车辆轮、轴载的称重用于环境监测：环境样品的称重 |
行李秤 | 周期检定 | 用于贸易结算：包裹、行李的称重 |
邮政秤 | 周期检定 | 用于贸易结算：信函、包裹的称重 |
计价收费专用秤 | 周期检定 | 用于贸易结算：商品、包裹、行李的称重 |
售粮机 | 周期检定 | 用于贸易结算：粮食的称重 |
作者: 蒲公英 时间: 2015-8-25 06:02
根据最近了解到一些，包括请教柯争先老师得出结论，我认为您说的非常准确和全面，但其实现状，很多制药企业关于强制检定，都存在一个误区
作者: 质量小兵 时间: 2015-8-25 07:43
路过，学习一下。
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-25 08:23
其实我和柯老师的观点是一致的
关于强检
最大的误区是在检查员那里
所以我这里不敢说不需要
因为这可能会给企业检查时留下缺陷
作者: 蒲公英 时间: 2015-8-29 20:00
是的，你这么说我就明白了
大多数检查员都缺乏实践经验，但是引导性又特别强，作为检查员，其实不应该充当咨询的角色，我也经历过一些检查员会告诉你应该这么做或者不应该那么做，这一句话，企业很多人就会当成标准，而且会持续很多年都不会改变
作者: joshua 时间: 2015-8-29 20:08
请教个问题： 移液器计量院不提供检定服务，这个时候企业应该怎么做？
PS：我当然认为是企业自己定期称重校准即可，可新到一个企业说是计量院不能鉴定，所以不准用，都回去用移液管去，真是醉了
作者: 石头968 时间: 2015-8-29 21:24
自己校准一下
作者: hongwei2000 时间: 2015-8-30 10:31
可以自己标准
但不建议定量使用
限度也能不使用就不使用
定性可以
因为一是国产枪头残留量支间差异大
二是个人手法差异大
会导致非常大的误差
作者: 在地狱望天堂 时间: 2015-8-30 12:30
蒲公英 发表于 2015-8-25 06:02
根据最近了解到一些，包括请教柯争先老师得出结论，我认为您说的非常准确和全面，但其实现状，很多制药企 ...
有的是企业的误区
有的是存的不惹麻烦的心态去做
具体情况具体分析 感觉应该是怕麻烦的居多吧 毕竟中国这国情
作者: 彤枫飘零 时间: 2015-9-15 09:34
老师，您好！关于第6项最后说到“所以比较稳妥的办法是你自己设定一个最小称量值”，该“最小称量值”也是通过10次重复的方法算出来的吗？
作者: hongwei2000 时间: 2015-9-15 09:44
用计算出的最小称量值再加上一定的重量
例如计算出来的是25mg
你可以选择40mg
作者: jerome 时间: 2015-11-19 16:16
非常感谢李老师的总结。 我正在查阅 USP 36 <1251 WEIGHING ON AN ANALYTICAL BALANCE> 的内容，其中提到“
QUALITY ASSURANCE PROCEDURE FOR MEASUREMENT OF BALANCE DRIFT
Over an extended period of time, balance drift and other day-to-day variations are monitored by weighing a fixed check-weight on a regular basis; this check should be performed after the balance has been calibrated at the ambient laboratory temperature. The check should be made before
the first weighing of the day or after any event that might disturb the balance’s calibration (power failure, moving the balance to a new location, etc.). The check-weight may be any object whose mass remains constant and does not exceed the load limit of the balance. A balance weight makes a reliable check-weight. Each balance should be provided with a check-weight, which should be stored in a protective container near the balance.
Perform the following procedures to reduce balance errors and the possibility of an incorrect reading because of drift:
1. Make certain that the electrical power to the balance is on and that the level bubble is in the center of the interaction
2. Calibrate the analytical balance or the microbalance.
3. The first person to use the balance each day should weigh the check-weight and record the weight in the log book for comparison with previous readings. If a deviation greater than those indicated below for Analytical Balances and Microbalances is observed, the balance should be reported for service.
。。。。
The check for drift at most sensitive position will show whether a problem exists; the variation in the observed weight does not exceed±0.2 mg. For example, with a 20-g weight, if the mean value of the readings were 19.9984, the tolerance would be from 19.9982 to 19.9986 g. Thus, several readings must be taken before one can establish a tolerance. [NOTE—The check-weight need not be of high accuracy, but it is essential that its mass remain constant. In addition, the tolerance does not correspond to the value of 0.1%, specified under Weights and Balances á41, for weighing material accurately. Rather, the tolerance is purposefully tight to reveal possible drift or calibration errors; this tolerance is readily achievable with modern electronic balances.] 以上看出USP对日常检查用的砝码本身的准确性并不高，只要保持恒定即可。（甚至都不用一定是砝码），但对分析天平的漂移限度似乎非常紧，只有0.2mg。另外，关于分日校和校准的顺序，我之前也觉得应该先做日校，但USP上我怎么看它的意思是先做校准，再check。 请问李老师这该如何理解。
作者: hongwei2000 时间: 2015-11-20 08:48
辩证地看吧
首先
如果你用于daily-check的砝码是一个高精度的砝码
例如E2之于十万分之一天平
检定值基本上可以忽略
但如果是级别略低的砝码的话
则检定值是必须要有的
例如例子中的19.9984g
因为这个标示值是20g
所以原文中也只是说不要求高准确性
而不是准确性要求不高
另外
对于正负0.2mg
有点太武断
我不知道前面是否有举例字样
如果单独就说天平的日校标准是0.2mg
那一定是非常不合适的
至于说先做校准
我想还是首次吧
否则我在文中所说的掩盖上次超标的风险是无法避免的
最后我想说的是
尽信书不如无书
要知道药典也有错误的时候
关键是说的是否有道理
过脑子比过眼睛重要得多
作者: jerome 时间: 2015-11-20 11:05
恩，我也觉得有些矛盾，还是要结合实际思考，且在道理上要说的通。 谢谢老师的指点！
作者: cuiwang2006 时间: 2016-2-21 10:59
请问车间配料用的电子台秤需要检定吗？
作者: cuiwang2006 时间: 2016-2-21 11:04
请问电子天平校准可以不天天校吗？天平可以不检定吗？该天平用于口服固体制剂车间.另外对于该车间内的电子台秤需要进行偏载测试吗？需要检定吗？谢谢
作者: ych.234 时间: 2016-2-21 11:17
这篇文章很受益啊，管理了8年计量都没这么充足的经验，十分感谢楼主
作者: stupid22273 时间: 2016-2-21 11:26
本帖最后由 stupid22273 于 2016-2-21 11:27 编辑
13 日校和校准哪个在先？有个错误的操作是，有人在做日校时，首先进行了校准。那么他的最大问题是，他可能会掩盖了两次日校之间天平已经发生了偏离的可能性。所以正确的操作是，只有当系统发生了偏离，且这个偏离是你所不希望的（不是不可接受的），这时你就要做校准了，校准之后再重新做日校。
现在很多天平都是根据环境变化自动进行内部校准，所以我觉得进行内部校准后在进行日常检查是可以接受的。先进行外部校准再日常检查不可接受。@hongwei2000
作者: ych.234 时间: 2016-2-21 11:34
请问楼主，去过企业对天平进行了IQ、OQ、PQ后还一定要检定么?
作者: ych.234 时间: 2016-2-21 11:35
还有个小问题就是，天平都是分I、II、III级的，大家经常说千分之一、万分之一、十万分之一，怎么理解
作者: hongwei2000 时间: 2016-2-22 08:38
要的
不同的法规要求
GMP要求确认
检定法要求的检定
作者: hongwei2000 时间: 2016-2-22 08:39
I、II、III不知道出处
分之一是以克为单位
千分之一就是千分之一克
以此类推
作者: hongwei2000 时间: 2016-2-22 08:42
您说的这种情况是可以的
现在好一些的精密天平都会有自动内校功能
一天可能会校很多次
以最大程度地减少漂移的可能性
但毕竟大多数精密天平和几乎所有的分析天平是没有这种功能的
作者: stupid22273 时间: 2016-2-22 08:45
千分之一、万分之一、十万分之一只是通俗的说法，实际我们在确认和日常检查（日校）中还是会参考检定规程，将天平按I、II、III级分类的进行的。
作者: 制药人5449 时间: 2016-2-23 16:49
很好，讲得系统性强，又接地气，为我们提供了一个很好的思路
作者: yuyizhixia 时间: 2016-2-23 16:54
天平日校，如何选用砝码及偏移范围标准怎么确定，求指教或者告诉下出处，学习一下。谢谢
作者: hongwei2000 时间: 2016-2-24 10:26
yuyizhixia 发表于 2016-2-23 16:54
天平日校，如何选用砝码及偏移范围标准怎么确定，求指教或者告诉下出处，学习一下。谢谢
日校与你日常称量的范围有关，可接受漂移与你被称量物可接受的要求有关，怎么可能有规定！有规定反倒是不合适的。如果你看了我写的内容并理解了，应该不会问这种问题了。
如果需要，你可以参考USP通则，但如果我写的你都看不懂，估计通则也看不懂
作者: 一笑而过52119 时间: 2016-5-4 11:01
hongwei 老师，看了您的解说之后有以下几点不明：
1.日校可接受的偏离要怎么确定？？
我们用的是万分之一的天平，有内置砝码，每天开启使用都会自己內校，我们选10g或200g的砝码做日校，可接受的偏离要怎么确定呢？？
2.为保证天平结果的准确，会在最小称量值上加一个安全系数，安全系数要如何确定。
我们万分之一天平标牌显示最小称量值10mg，若我们做重复性做出来的是8.4mg，公司规定最小称量值为10mg是不是已经有了1.6mg的安全系数。
如果我定最小称量值9mg，安全系数0.6mg，但与标牌不符可不可以。
3.天平的准确度与精密度指的是什么？？需要自己测量么？？
4.为什么要将天平分为1,2，3类，在使用上有什么区别么？？
作者: hongwei2000 时间: 2016-5-4 13:12
1、应该里面提到了，根据你的用途和范围来确定。
2、万分之一天平10mg是远达不到最小称量的要求；安全系数是为了确保你天平再确认发生偏离时，进行偏差调查的，不好说具体多少，如果你有足够的样品和成本，可以高一些以降低风险；我不知道你标牌上面写的是什么，但从你举例来说，明显不符合最小称量的概念。
3、准确度是测量值与真实值的接近程度，一般使用100%和5%的满量程测定，精密度一般是指重复性，例如日常称量重量的砝码连续称量，看其一致性。二者都属于OQ的范畴，可能的话都自己来做。
4、这是在工业界的分别，在药品生产要求上一般不关注这些，关注的重要是范围、准确性、精密度、最小称量等。
作者: 沛公0826 时间: 2016-8-22 21:43
电子秤应该按照JJG里哪个规程来检定？ 和电子天平是一个检定规程吗？
作者: 光移影 时间: 2016-8-22 22:04
说的很详细，~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
作者: xxr041210 时间: 2017-1-10 16:38
谢谢分享，学习了
作者: 一片红云 时间: 2017-2-7 08:35
学习了。 谢谢！
作者: cuntian_wang 时间: 2017-3-11 10:28
天平的校准分为内校和外校。其中我的理解“内校”是内部人员校准，“外校”是外部人员校准
作者: yiju2123 时间: 2017-3-21 13:38
学习了。学习了
作者: windschen 时间: 2017-3-22 16:41
非常好，感谢分享
作者: menovoxsm 时间: 2017-3-31 13:22
有些天平有内置砝码，采用内置砝码进行校准时，可以称为“内部校准”，采用标准砝码（外置）进行校准时，可以称为“外部校准”。
作者: cuntian_wang 时间: 2017-4-1 09:48
确定你的理解就是正确的？
作者: 5220617 时间: 2017-4-7 21:44
hongwei2000 发表于 2016-5-4 13:12
1、应该里面提到了，根据你的用途和范围来确定。
2、万分之一天平10mg是远达不到最小称量的要求；安全系 ...
最小称样量怎么确定的
作者: msh1989 时间: 2017-4-9 15:12
学习了，谢谢楼主分享
作者: whictgao 时间: 2017-4-18 14:21
宏伟老师写的非常好的一篇文章，有一个疑问想问一下：你提到“万分之一及更高精度的天平宜选择E2级砝码”，这里校验砝码所用的精度选择的依据是什么？以实验室使用的梅特勒MS105为例 标示最大秤量120g，实际分度值d=0.01mg。如果用50g,5g,100g的砝码作为日常点检的砝码，其砝码的等级都选E2的吗？
作者: hongwei2000 时间: 2017-4-18 16:21
原则是砝码检定的可接受标准不影响天平的日校
也要考虑你日校使用的是标示值还是检定值
如果是检定值的话可以适当地降低要求
如果果标示值的话则必须要考虑检定标准是否会影响日校的范围
例如你日校标准是0.05mg
而你检定标准是0.03mg
明显就是不合适的了
作者: 疯子小小 时间: 2017-4-18 16:50
天平的校准分为内校（是启用天平内部砝码的，个人理解）和外校（用既定的砝码对天平进行示值误差的确认，如果误差不可以接受，那么再启用天平内校，是不是这样理解的呢？感谢老师解惑！）还有老师您说的日校，一般是指外校？
作者: hongwei2000 时间: 2017-4-19 08:40
日校（Daily-check）
既不是内校（Internal Calibration）也不是外校（External Calibration）
内校和外校都是校正（Calibration）
日校是检查
校正是强制显示值等于理论值的过程
日校是检查是否发生偏离的操作
如果日校发现发生了偏离
则需要进行校正以消除这种偏离
作者: 疯子小小 时间: 2017-4-19 13:59
嗯嗯谢谢老师
作者: tianyalu166 时间: 2017-4-19 23:50
学习学习
作者: 哭泣的风筝 时间: 2017-4-25 11:06
学习了 感谢
作者: kjudsGa0cA 时间: 2017-5-2 21:55
hongwei2000 发表于 2016-2-22 08:39
I、II、III不知道出处
分之一是以克为单位
千分之一就是千分之一克
你文章里不是提到JJG吗 里面规定了秤和天平的等级Ⅰ .Ⅱ，Ⅲ，Ⅲ级
作者: kjudsGa0cA 时间: 2017-5-2 22:00
文章有没有依据什么文献或者国标 或规程
作者: yyf506809 时间: 2017-5-3 10:07
我们厂自己校准的移液器，FDA检察官表示没有异议。
作者: yyf506809 时间: 2017-5-3 10:10
上次检查，检查官让日校的范围必须包含日常所有称量值，解释半天无果。最后我们只好日校做两个点，一个最小称量，一个最大称量。
作者: 吖倪吖赛 时间: 2017-5-3 10:42
这个很值得收藏，我已经存下来日后好好领悟
作者: kjudsGa0cA 时间: 2017-5-3 13:52
电子秤不是应该按照JJG539-2016来检定吗
作者: 疯子小小 时间: 2017-5-11 15:25
老师，您的这个帖子我又拜读一遍，我有一个问题，就是我们在日常的砝码校准过程当中，与您的观点有点冲突，您说的砝码这个《而且大家也都知道，重量越高，漂移对天平的影响相对就越低，而且砝码的相对准确性也越高》我们在做日校时，砝码越大越容易超出我们的标准，小砝码的反而容易通过，所以我们在做日校时，可不可以做大砝码的就可以了呢？？
作者: hongwei2000 时间: 2017-5-11 15:33
那要看你是否使用检定值了
大砝码本身允许的误差就比较大
如果你使用标示值的话
其误差就可能变成关键的影响因素了
作者: 疯子小小 时间: 2017-5-11 15:44
日常做的就是示值误差的计算：称量值与砝码检定值的差值，这个大的砝码就很容易不通过的
作者: hongwei2000 时间: 2017-5-11 15:57
确认检定值跟标准有没有问题
看一下检定证书砝码的不确定度怎样
作者: 疯子小小 时间: 2017-5-12 10:00
老师，50g测量结果扩展不确定度是0.03mg,(计算不确定度的计算依据是JJF1059.1-2012.包含因子K=2)，这个不确定度是做啥用的呢？？
作者: hongwei2000 时间: 2017-5-12 15:09
任何检验、测量都有不确定度
你检定报告书上给出的结果只是平均值
简单地说
不确定度是指在你报告值/检定值周围一个范围内都是可能的
作者: 疯子小小 时间: 2017-5-12 15:25
好的，谢谢老师，我再学习一下不确定度的相关知识
作者: feignte 时间: 2017-8-1 14:29
感谢分享~~~
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