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[验证管理] 蓝点法检验钝化效果

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药生
发表于 2020-5-8 12:48:21 | 显示全部楼层 |阅读模式

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1.    蓝点法检验

这是检验铁离子污染的一种检验方法。具体步骤为;用1铁氰化钾K3[Fe[CN6]]3毫升【65—85】硝酸HNO3100毫升水配制成溶液【现用先配】。然后用LU纸浸渍溶液后,贴附于待测表面或直接将溶液涂、滴于待测表面,30秒内观察显现蓝点情况,有蓝点为不合格,无蓝点为合格。需要注意的是该试验需待酸洗钝化表面基本干操后进行。试验后应该将试验液体冲洗干净。

蓝点试验的基本原理为;若表面钝化膜不完善或有铁离子污染,就会有铁游离子存在,哪么即可发生如下反应;

2Fe+k[Fe[CN6]]=KFe[Fe[CN6]深蓝色+2K

在我公司生产中,经常有不锈钢设备的制作,不锈钢设备由于接触到腐蚀性介质,会造成设备表面有明显的腐蚀痕迹及颜色不均匀的斑痕,因此对不锈钢设备表面的处理尤为关键,不锈钢设备表面的钝化处理就是一个重要环节。设备表面钝化膜形成不完善,与铁离子接触造成污染,在使用过程中就会出现锈蚀现象,造成运行介质指标变化等。下面就奥氏体不锈钢设备表面的酸洗钝化处理原理及实际操作的常规工艺过程谈一些看法,以供有关人员参考。

2 概述

奥氏体不锈钢具有良好的耐腐蚀性能,而且还有良好的冷热加工性能,因此被广泛地用于制造各类具有防腐蚀要求的压力容器,奥氏体不锈钢表面的钝化膜,对其耐腐蚀有很大影响。奥氏体不锈钢的钝化膜主要是通过对其表面进行酸洗钝化处理得来的。

3 酸洗钝化的原理

3.1钝化:金属经氧化性介质处理后,其腐蚀速度比原来未处理前有显著下降的现象称金属的钝化。

其钝化机理主要可用薄膜理论来解释,即认为钝化是由于金属与氧化性介质作用,作用时在金属表面生成一种非常薄的、致密的、覆盖性能良好的、能中固地附在金属表面上的钝化膜。这层膜成独立相存在,通常是氧和金属的化合物。它起着把金属与腐蚀介质完全隔开的作用,防止金属与腐蚀介质直接接触,从而使金属基本停止溶解。奥氏体不锈钢经氧化性介质处理后其表面能形成满足上述要求的钝化膜,但该钝化膜在起活化作用的Cl-Br-F-等卤素离子作用下,极易受到破坏。这也就是虽经酸洗钝化处理的奥氏体不锈钢压力容器在进行水压试验后若不能将水渍除干净,但应控制水的Cl-含量不超过25ppm的原因之一。另外并非任何金属的氧化膜都可视作钝化膜,如碳钢在高温氧化后形成的氧化膜由于不能满足牢固地附在金属表面的要求而不能充作钝化膜。

对于奥氏体不锈钢一般采用氧化性强的以硝酸为主剂的溶液来进行处理,为确保钝化处理的效果,在钝化前先对被钝化表面进行酸洗处理。整个处理过程就称为酸洗钝化处理,筒称酸洗钝化。

4 酸洗液、钝化液及酸洗膏配方

酸洗液:20%硝酸+5%氢氟酸+75%

钝化液:5%硝酸+2%重铬酸钾十93%

酸洗钝化液(二合一)20%硝酸+10%氢氟酸+70%

酸洗钝化膏(二合一)配方:盐酸20毫升,水100毫升,硝酸30毫升,澎润土150搅拌成糊状。

5 酸洗钝化处理的常规工艺过程

为确保酸洗钝化质量,酸洗钝化首先需考虑采用酸洗钝化液浸泡的方式,在不便于采用液体浸泡的情况下,才考虑用涂刷酸洗钝化膏的方式,但不宜使用涂刷酸洗钝化液的方式。

当采用酸洗钝化液浸泡的方式时,需定期对浸泡液进行测试和化验。

酸洗钝化的常规工艺过程如下:

化(池 洗)

预处理→→酸洗钝化(二合一)液(池洗)冲洗后处理

酸洗钝化(二合一)膏(池洗)

5.1 预处理

5.1.1 去除焊缝及母材表面的飞溅、焊药、灰尘等。

5.1.2 去除油污,必要时可采用碱洗或洗涤液清洗,洗后需用清水将表面冲洗于净。

5.2 酸洗(池洗)及冲洗

酸洗时应严格控制酸洗温度和时间,温度低则时间长,温度高则时间短。防止达不到酸洗效果或过份酸洗而引起基体腐蚀的现象,必要时还可在酸洗液中添加腐蚀剂。

对被酸洗产品上的碳钢件能拆卸的需拆卸掉,如不能拆卸的需采用涂防护油漆或封橡胶泥的方法。

酸洗后一定要用清水彻底冲洗,使之表面不留存残液,以利此后的钝化处理。

5.3 钝化(池洗)及冲洗

严格控制钝化时间,使之形成良好的钝化膜,钝化后也要彻底冲洗不留存残液。

5.4 酸洗钝化

酸洗钝化(二合一)(池洗)及冲洗使用酸洗钝化(二合一)液可使酸洗钝化一次完成,其他都可参照前述进行。

5.5 酸洗钝化(二合一)(涂刷)及冲洗

5.5.1 将膏均匀地涂刷于需要酸洗钝化表面(一般先涂刷焊缝处)氧化皮较厚处可略涂厚一些。

5.5.2 保持足够的时间

5.5.3在膏未干透前用棉纱或棉布擦去锈蚀及氧化物等。

5.5.4 对表面进行彻底的冲洗,直至呈均匀的银白色。

5.6 后处理

酸洗钝化后对钝化表面需采用一定的保护措施,以防护钝化膜的破坏,钝化表面不得接触硬物(包括不锈钢丝和钢丝刷)禁止焊接和打磨等。

6 酸洗钝化的质量检验

6.1 外观检验

酸洗钝化表面应是均匀的银白色,不得有明显的腐蚀痕迹,焊缝及热影响区表面不得有氧化色,不得有颜色不均匀的斑痕

6.2 残液检验

用酚酞试纸检查表面山峰残液的冲洗程度PH值中性为合格

6.3 蓝点试验

酸洗钝化处理质量,根据需要还可以采用蓝点试验法来检验。用1铁氰化钾K3[Fe(CN6)]3毫升(65%~85%)硝酸HN03100毫升水配制成溶液(宜现用现配)。然后用滤纸浸泽溶液后,贴附于待测表面或直接将溶液涂、滴于待测表面,30秒内观察显现蓝点情况,有蓝点为不合格。需要注意的是该试验需待酸洗钝化表面基本干燥后进行。试验后也应该将试验液体冲洗干净。

蓝点试验的基本原理为:若表面钝化膜不完善或有铁离子污染,就会有游离的铁离子存在,那么即可发生如下反应:

Fe2++K[Fe(CN6)]=KFe[Fe(CN6)]↓深蓝色+2K



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药士
发表于 2020-5-8 14:39:02 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2020-5-8 14:51:33 | 显示全部楼层
感谢分享,操作过程中的注意点和效果能说的再详细点吗???
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药生
 楼主| 发表于 2020-5-8 16:00:32 | 显示全部楼层
kakahuafs 发表于 2020-5-8 14:51
感谢分享,操作过程中的注意点和效果能说的再详细点吗???

主要是表面需要清洁干净,不能有油污,否则不怎么灵敏。另外这个蓝点液有很强的毒性和危险性,注意安全,特别是废弃物的处理不能随便。
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药师
发表于 2020-5-8 17:07:51 | 显示全部楼层
学习了,谢谢提供分享。
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发表于 2021-8-12 17:13:06 来自手机 | 显示全部楼层
30s后变色说明什么
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药徒
发表于 2022-4-2 16:23:10 | 显示全部楼层
李显林 发表于 2021-8-12 17:13
30s后变色说明什么

说明钝化的膜不够厚
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药王
发表于 2022-7-10 09:06:54 | 显示全部楼层
先看看资料,感谢
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药徒
发表于 2023-6-20 16:56:46 | 显示全部楼层
有蓝点法会破坏钝化膜的说法,请问大家一般是怎么做的?
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