颗粒取样方法

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取样

颗粒流动性检测样品

当取样用于颗粒流动性检测时，其应能提供足够具有代表性的颗粒用于检验。

样品有两类：

-“总体样本”-可为200ml或最好为1L的颗粒，取自装有颗粒的大桶中；

-“测试样本”-由总体样本取等分或特定体积颗粒用于测试中。

总体样本和测试样本的取样方法区别很大。具体取样见后文。简单地说，对于总体样本，应取不同的样品，能够代表所取颗粒的实际差异。而对于测试样本，通常希望样本是相同的。

散装颗粒的取样

颗粒的一个特性是对于一定量的颗粒，不论在周转桶中或储存容器中或流过工艺管道时，其不同位置物料的物理和流变学特性均不同。可能有许多原因可导致此现象。例如：不同部位颗粒承受不同的压力、分层效应、水分、容器表面吸附、不同的空气孔隙等。

如果取样的目的是为了获得能够代表整个散装颗粒的样品，那就有必要从不同位置取4或5个总体样本，再小心地将其混合以获得具有代表性的样品。很明显，如果表面的颗粒吸收了水分，仅从表面取样是无法代表整个物料的，从容器底部取样也是如此，因为那里的颗粒可能已结块或细粉更多。

如果需要将一个散装物料与另一个进行比较，特别是当它们加工过程不同时，此时代表性的取样就非常重要，就十分必要采用上述对每个物料取多个总体样本的方法。这样流动性测定结果就很可能不同，也就是颗粒的可加工性不同了。

有时散装物料的取样是为了检测其中颗粒特性的不同，此时也应取多个总体样本，但对单个样品分别进行测试。该方法用于生产过程异常的调查，特别是在颗粒无法流动或储存一段时间后可能出现的一些其他问题。

可用200ml容量小容器，从指定位置取出适当量4个或5个样品。有时说起来容易做起来难，需要特定的取样器具如取样棒，插入颗粒中，打开让颗粒流入，从而取得样品。

最佳用于均分的样品量约为1L。如果仅能取少量样品，200ml总体样本也基本够用，从而得到5或6个25ml的测试样本。不论颗粒是否易于吸湿，建议将总体样本置于密闭容器中，直到进行测试为止。

用于检测的测试样本

测试样本应尽可能代表整个散装颗粒。

另个要求是因为有5或6个近乎相同的样品，必要时不同测试项目可用未使用的颗粒样品进行。坚硬的颗粒通常可以反复测试，而结果却不会有明显区别。除此之外，一定程度的磨损或结块可永久改变颗粒的流动性，此时不建议进行复试。

FT4颗粒流变仪对于颗粒流动性的微小变化是很敏感的。仪器的内在误差非常小，通常无法检出。这就是说颗粒测试中的微小区别通常具有很大影响。这就是为何取样程序如此重要。

结果的重现性可通过对来自同一总体样本的不同测试样本进行重复测试而确认。实际上任何微小区别可能是由于这些“相同”样品的事实上的不同所致，因为不论取样如何小心，所取样品也是由不同颗粒组成。然而，在开始一系列类似测试前，这些重现性测试有时利于确定取样和测试程序的变动性。

测试样品的制备

在使用“总体样本”前，重要一点是轻轻混合以获得一个均一的状态。容器只需要装至50%，最好是透明的，以便可以看到颗粒混合过程。这将保证所有物料在等分前处于均匀状态。

获得所需量相同样品的最好方法就是采用旋转分样器，可将颗粒缓慢分散，同时均分为相同体积。

没有旋转分样器，可采用下列程序：

1．  总体样本占容器的体积不得超过50%，将容器轻轻翻转30次。该过程有助于获得一个均一的物料。

2．  用一个小取样勺（约10-25ml），依次取物料装入适当体积的测试样本容器中，立即将其密封。测试样本体积最好为200ml，适当时也可为25ml。（每一样品的体积或质量此时无需准确量取，因为测试前的样品制备过程能够获得相同松密度和松体积。

3．  确保所取物料不会受到挤压或撞击。

4．  第一个装物料A的“测试样本广口瓶”标示为A1，第二个为A2，以此类推。

5．  重复该步骤，用相同尺寸的广口瓶取其他总体样本，标示为B1-B6，C1-C6等。

测试样本的制备非常重要，因为取样或测试样本制备过程比测试技术更易导致差的重复性和重现性。

左司马

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道路漫长黑暗

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zpzjm2010

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