原料组分大小和注射用冻干成品组分大小有必然关系吗？

古道瘦马MJ

最近做项目时接触到某注射用冻干粉针的组分问题，想请教大家一下。
在做液相组分时，原料的某一个组分的检测结果是89.5%，而对其生产的注射用冻干粉针进行液相组分检测时，该组分的含量是87.7%。这个过程中原料和成品的组分含量是不是不应该相差这么大？会是什么原因导致有这样的差距呢？


原料和成品的组分检测是由不同人在不同仪器不同色谱柱上完成的。请教大家~多多指教！

古道瘦马MJ

希望大家多多帮助，本人做液相不久~

Sword

不带可接受标准的检测结果都是天外飞仙

ravenhigh

这相当于“中间精密度”，对结果有怀疑的话，两个人各多做几份，做个卡方检验

古道瘦马MJ

Sword 发表于 2016-2-29 22:24
不带可接受标准的检测结果都是天外飞仙

这两个结果都符合各自的组分指标，但是生产部门的人认为原料和成品的组分的检测结果应相近。

古道瘦马MJ

ravenhigh 发表于 2016-2-29 22:30
这相当于“中间精密度”，对结果有怀疑的话，两个人各多做几份，做个卡方检验

嗯，的确类似“中间精密度”，打算成品的检测再多做做，看看结果情况

415419117

可以多做几组。个人认为差距不是太大毕竟不同柱子不同机器

Sword

古道瘦马MJ 发表于 2016-2-29 22:38
这两个结果都符合各自的组分指标，但是生产部门的人认为原料和成品的组分的检测结果应相近。

那就问他们什么叫接近？用什么指标评价？相对偏差？还是平均值？还是正负范围？

古道瘦马MJ

Sword 发表于 2016-3-1 08:38
那就问他们什么叫接近？用什么指标评价？相对偏差？还是平均值？还是正负范围？

恩，是啊。我也不好怎么说服他们，毕竟是生产部门的领导。
他们认为原料在整个过程中不会有什么对组分大的影响的操作，而且还是在很低温度下冻干，所以他们认为基本应该不变或者应该大些，因为他们参考以了前原料组分结果以及相应原料制备的成品组分结果。
所以这个也没有一个指标来进行评价吗？

古道瘦马MJ

415419117 发表于 2016-3-1 08:30
可以多做几组。个人认为差距不是太大毕竟不同柱子不同机器

是啊，我也觉得也还行呀。
而且我后来又去查了原料的组分结果是89.3%，成品的是87.7%，差1.6%。但是生产部门的人并不觉得。这种情况在其它检测项目上也遇见过。就像浊度计检测我们测的是6.31NTU，他们又自己测的是五点多（没告诉我具体数值），他们认为也有一定差距，希望我能解释……

415419117

古道瘦马MJ 发表于 2016-3-1 15:47
是啊，我也觉得也还行呀。
而且我后来又去查了原料的组分结果是89.3%，成品的是87.7%，差1.6%。但是生产 ...

跟车间人说以化验室数据为准，他们的不准，没法讲道理有时候

yc20160802

HPLC的特长是专属性，但是做定量测试的误差比较大，例如美国药典规定头孢唑林钠的含量为89.1% - 110.1%。
另外，液体经过冻干后某组分含量减少意味着该组分在冻干过程中发生了降解，这也是常常发生的。

古道瘦马MJ

yc20160802 发表于 2016-8-7 09:02
HPLC的特长是专属性，但是做定量测试的误差比较大，例如美国药典规定头孢唑林钠的含量为89.1% - 110.1%。
...

我倒是还没注意过美国药典对这个药含量的检测要求，不过这个范围好宽呀……
冻干的工艺看来我们这些搞分析的也得了解一些呀~
车间后来说的确这次比以前的产品降解不少。