求助：大家帮我看看这个薄层判断结论是怎么样？

wang66 · 发表于 2016-12-17 15:04:36

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最近和同事一直在争执这个问题，和之前做的龟甲一个情况！这次是白头翁，因为近一年来检测了好几批白头翁，虽然含量项等几个项目中都是合格，但在薄层鉴别项中由于样品比对照药材多出一个斑点，我们判断结论为不合格，但领导却坚持称是合格的，理由是：供试品与对照药材有相应的斑点。不知大家看法如何？下面是薄层鉴别附图：

大师兄 · 发表于 2016-12-17 15:57:39

标准怎么规定的呢？

DDWBA110 · 发表于 2016-12-17 16:57:11

我查了我这的图谱，图谱不是你这样的，肉眼可辨识13个点，分的非常清晰，对照品来源是中国食药鉴定研究院的。

wang66 · 发表于 2016-12-17 17:59:28

大师兄发表于 2016-12-17 15:57
标准怎么规定的呢？

白头翁薄层鉴别：取本品1g，研细，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取白头翁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4：1：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

wang66 · 发表于 2016-12-17 18:01:47

DDWBA110 发表于 2016-12-17 16:57
我查了我这的图谱，图谱不是你这样的，肉眼可辨识13个点，分的非常清晰，对照品来源是中国食药鉴定研究院的 ...

我上面那里还有点，只是有点模糊，画标记以上的基本斑点对照药材和供试品差不多一样，就是刚开始这个部分，对照药材和样品不一样！

zysx01234 · 发表于 2016-12-18 09:50:16

不好说

wang66 · 发表于 2016-12-19 11:53:26

DDWBA110 发表于 2016-12-17 16:57
我查了我这的图谱，图谱不是你这样的，肉眼可辨识13个点，分的非常清晰，对照品来源是中国食药鉴定研究院的 ...

对照药材和样品都是每个点一一对应的吗？

wang66 · 发表于 2016-12-19 11:53:51

zysx01234 发表于 2016-12-18 09:50
不好说

结论是合格还是不合格？

lindayes · 发表于 2016-12-19 12:38:56

感觉样品和对照药材斑点颜色不一致。

wang66 · 发表于 2016-12-22 10:24:00

lindayes 发表于 2016-12-19 12:38
感觉样品和对照药材斑点颜色不一致。

有点，样品显示的分红色，样品有点偏黄的！先不说颜色问题，关键这个点数问题，也就是样品多出来的这个点，其他点在位置上都可以对应得上，像这种情况你觉得这样品符合要求吗？

云水风度 · 发表于 2016-12-22 11:08:24

样品和对照药材是否是同时处理的？对照药材溶液是否比样品浓一些？这些都是影响因素。可以再在紫外灯下看看，斑点数目和颜色。从目前的情况看，判定不合格还是缺乏依据的，至少不排除样品里面有白头翁。供参考。

qqjiahui · 发表于 2016-12-22 16:09:24

我认为应该判合格。这是个鉴别项目。用薄层鉴别的就是判断是不是，有没有的问题。“供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。”符合两个条件，相应位置，相同颜色。可以理解供试色谱（a,b,c,d),对照色谱（a,b,c)判合格。但是供试色谱（a,b,c,d),对照色谱（a,b,c，d.e)判不合格。

lindayes · 发表于 2016-12-22 22:07:14

wang66 发表于 2016-12-22 10:24
有点，样品显示的分红色，样品有点偏黄的！先不说颜色问题，关键这个点数问题，也就是样品多出来的这个点 ...

请问对照药材和供试品是否新配？供试品中某些斑点比对照药材深是有可能的，这与该成分的含量，薄层检出量有关。但是在这里的话，我判断不合格。主要斑点rf值偏低，建议增展开剂极性，将斑点推高一些再进一步判断。

2039444910 · 发表于 2016-12-23 11:29:50

我也认为是合格的，毕竟样品的话还是含有其他杂质成分的，所以一般的样品点数多于对照药材的情况还是存在的

wmtkr2010 · 发表于 2016-12-23 12:56:14

对于中药的薄层鉴别，只要主要斑点和对照药材能够对应就行了，至于多的点有可能和产地有关系。

ningwenquan · 发表于 2016-12-23 13:01:16

如果颜色能判一致，那当然是合格的

王永清 · 发表于 2018-1-11 09:56:08

最好再做一个

zhaozhiyuan · 发表于 2018-8-15 09:48:52

你这个板分的不好，需要复核。单就这个板判断，样品有一个主要斑点对不上，而且位置也不整齐，感觉不合格。

herozxq · 发表于 2018-8-15 10:36:58

色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药

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