分析验证-准确度

夜小行者

1. 化学药含量测定方法的准确度
原料药采用对照品进行测定，或用本法所得结果与已知
准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量
空白辅料中，加人已知量被测物对照品进行测定。如不能得
到制剂辅料的全部组分，可向待测制剂中加人已知量的被测
物对照品进行测定，或用所建立方法的测定结果与已知准确
度的另一种方法测定结果进行比较。
准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算
出来。



想问下 ‘处方量空白辅料’是指说不含辅料只含药的制剂吗？

cgc717

“空白辅料”指除主药成份外的所有辅料，也就是根据制剂的处方量（制造的处方，不是医生开的处方）配制模拟样来进行测定，其中主药用标准品代替原料药。

xqliu

cgc717 发表于 2017-8-11 17:27
“空白辅料”指除主药成份外的所有辅料，也就是根据制剂的处方量（制造的处方，不是医生开的处方）配制模拟 ...

对的

cgc717

皇牌吐槽王 发表于 2017-8-12 13:55
中国药典在这方面上的表述其实给人的误导很大，因为按照这种方法做的话，没有对样品制备过程进行考察

是的。

夜小行者

cgc717 发表于 2017-8-11 17:27
“空白辅料”指除主药成份外的所有辅料，也就是根据制剂的处方量（制造的处方，不是医生开的处方）配制模拟 ...

你好，也就是像工艺中间体，此时没有辅料，加入的对照品就是所测成分的对照品，可以这样理解吗？

那如果是中试要验证的话，中试的是有所要测的成分还有辅料，没法是空白辅料不含辅料，可不可以照样加入对照品去做准确度回收率试验？还是说要把辅料剔除？

谢谢

夜小行者

皇牌吐槽王 发表于 2017-8-12 13:55
中国药典在这方面上的表述其实给人的误导很大，因为按照这种方法做的话，没有对样品制备过程进行考察

不好意思，我对分析还不是很深入了解。能不能请你讲详细点？
为什么对样品制备过程没有考虑？
是说制剂的制备中是有辅料的加入这步吗？

夜小行者

cgc717 发表于 2017-8-11 17:27
“空白辅料”指除主药成份外的所有辅料，也就是根据制剂的处方量（制造的处方，不是医生开的处方）配制模拟 ...

“空白辅料”指除主药成份外的所有辅料，也就是根据制剂的处方量（制造的处方，不是医生开的处方）配制模拟样来进行测定，其中主药用标准品代替原料药。

不好意思，重新看了你的回复。主药除外的所有辅料加入主药的对照品，可是没有供试品，公式中怎么算？不是加入对照品的量减去供试品所含被测成分量之差除以实测值吗？

我这边刚入手，看记录看药典总是有数不清问题，可能提问会有点幼稚，请见谅

cgc717

夜小行者 发表于 2017-8-13 11:00
“空白辅料”指除主药成份外的所有辅料，也就是根据制剂的处方量（制造的处方，不是医生开的处方）配制模 ...

你好，你说的是两个问题：
1、辅料的量：根据配方及主药量换算出；
2、主药含量的测定：通常是以制剂标示量的百分含量表示（如片剂标示量10mg，这个就是指片剂中主药的量；片重100mg，指主药和辅料的总量）；准确度测定时通常有两种方法：一时前面讲的配模拟样（没有实际样品），测定的量除以加入量得到回收率；另外一种是有实际制剂样，在测定时再加入一定量的主药，测定时先要测出样品中实际的主药量，再测定加样后的主药量（分别配不同的溶液），然后将测得加样后的主药量与样品中的实际主药量的差除以理论上加入的量得回收率。

gdg661837

想问下 ‘处方量空白辅料’是指说不含辅料只含药的制剂吗？
相反，是一种，制剂中剔除了主药的东西。明白吗？

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