色谱分析中积分参数中最小峰面积和最小峰高如何设置

cgc717

请教各位一个问题：
    在色谱（HPLC或GC）检测有关物质（杂质）时，根据 什么来设置积分参数中的最小峰面积和最小峰高比较合理？
   

cgc717

这个问题比较冷门？

syhorchid

色谱分析需进行适应性试验

cgc717

syhorchid 发表于 2017-11-12 22:33
色谱分析需进行适应性试验

您是指方法的适用性，还是指每次试验的系统适用性?

欧雪梅

冷 冷 冷  冷 冷

cgc717

欧雪梅 发表于 2017-11-13 14:57
冷 冷 冷  冷 冷

真的很冷！

可能是坛友直接做检验的不多。

ASCENT

Thanks for sharing,

蔡文静1986

曾经见过有人这样操作：HPLC有关物质，文件规定除另有规定外，小于0.05%的杂质不再参与总量计算，小于0.025%的杂质不再积分，那么最小峰面积就是设置为0.025%杂质的峰面积，但是计算杂质总量时小于0.05%的杂质点并不参与计算。

Desmond233

一般描述为“所有积分设置均遵从方法学验证时的积分设置，后期要更改积分参数应遵循积分申请修改原则” 自己定一个积分修改原则有文件说明 检查老师基本不会为难你

Desmond233

Desmond233 发表于 2017-12-6 08:07
一般描述为“所有积分设置均遵从方法学验证时的积分设置，后期要更改积分参数应遵循积分申请修改原则” 自 ...

引号这段话 也是内部文件规定，简单来说 当你找不到文献 有些东西又不是很明确的时候，可以自己修订内部文件 参照文件执行，没有与法规背离 都能过

阿酷怕哭

关于最小峰面积的设定：1.最小峰面积的设定不是绝对值，而是相对值；2.英国药典中有明确的说明，凡是有关物质的检测采用HPLC法测定时，均规定舍弃对照溶液主峰面积的几分之几的峰面积。普通样品测定时，通常为1/10-1/20（即相当于样品测定浓度的0.1%—0.05%）。如规定杂质限度为1.0%，对照溶液峰面积为10000，那么，最小峰面积可考虑设定为1000-500左右。新药稳定性考察时，可设定到0.01%的最小峰面积。以上是我的观点，仅供参考，欢迎大家有不同或者更权威的解答一起讨论

cgc717

阿酷怕哭 发表于 2017-12-6 08:17
关于最小峰面积的设定：1.最小峰面积的设定不是绝对值，而是相对值；2.英国药典中有明确的说明，凡是有关物 ...

谢谢！
能否将英国药典的相关内容贴出来？

如果是动态设置，则在日常工作中比较麻烦，可能每次均要去修改积分参数（最小峰面积）；且一般情况下，普通化验员均没有权限去修改积分参数，需要进行审批，让更高权限的人来修改，太麻烦了！

可否在方法验证或方法确认时确定一个定值（最小峰面积），如根据最小检出限（LOD)和最小定量限(LOQ）对面的峰面积来设置？

gezi2480

其实积不积分不重要，主要是看你会报告到什么程度，ICH中有相关报告限规定，根据验证或确认来的

天之大

我选1、3
不能多选啊

三尺之冰

你是指多大的峰禁止积分吗？依据报告限来啊！比如（主峰面积的）0.03%或0.05%

cgc717

三尺之冰 发表于 2017-12-12 17:04
你是指多大的峰禁止积分吗？依据报告限来啊！比如（主峰面积的）0.03%或0.05%

是的。

但是依据主峰面积的0.03%或0.05%，也存在问题，每次检测时，主峰峰面面积或是峰高度肯定是会变化的，这个积分参数（最小积分峰面积或最小积分高度）也是要化的，这就涉及到每次要修改积分方法了。

肆虐的风ba

这个事情，之前同事问过，当时也是不了了之。学习下

三尺之冰

cgc717 发表于 2017-12-12 20:52
是的。

但是依据主峰面积的0.03%或0.05%，也存在问题，每次检测时，主峰峰面面积或是峰高度肯定是会变 ...

数据完整性也没说一个方法必须固定一套积分参数啊？我们只要求一个序列是同一套积分参数就行。

cgc717

三尺之冰 发表于 2017-12-13 09:10
数据完整性也没说一个方法必须固定一套积分参数啊？我们只要求一个序列是同一套积分参数就行。

你说的没错！

我也没有说必须固定一套积分参数！但是修改积分参数需要有管理吧，不是普通化验员能去修改的吧？！

我是想探讨一个能否既符合数据完整性要求，也能在实际工作中可行的方法。

深海游鱼

我们原来的做法是在进行分析方法验证过程中，积累最小报告峰面积一定百分比的数据，统计后根据风险评估设定一个数据，以后的积分就不再调整了，不会每次都根据面积的数据区调整最小不计入的面积。