粗品保存问题

rfdS3x7mXc · 发表于 2017-11-30 11:10:27

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哪位老师指点一下，生化药品原料药湿粗品（没有经过恒温干燥）低温冷冻保存，变色怎么办，或者是必须要经过恒温干燥保存，或者是短期直接精制。

一片红云 · 发表于 2017-11-30 12:35:48

你应该做个湿品的稳定性研究，再确定用那种方法保存

zysx01234 · 发表于 2017-11-30 13:04:27

湿品保存期肯定不长，冷冻起来可能个把星期吧，如果常温的话估计不到一周也就几天时间。

rfdS3x7mXc · 发表于 2017-11-30 13:13:03

zysx01234 发表于 2017-11-30 13:04
湿品保存期肯定不长，冷冻起来可能个把星期吧，如果常温的话估计不到一周也就几天时间。

谢谢，常温保存时间，是由药品的性质决定的，冷冻存放了一个月，颜色加深了很多。

rfdS3x7mXc · 发表于 2017-11-30 13:15:38

一片红云发表于 2017-11-30 12:35
你应该做个湿品的稳定性研究，再确定用那种方法保存

按照药品的性质来说，冷冻保存对效价没影响，期间再没做过复测，就是颜色加深了些。

zysx01234 · 发表于 2017-11-30 13:15:47

rfdS3x7mXc 发表于 2017-11-30 13:13
谢谢，常温保存时间，是由药品的性质决定的，冷冻存放了一个月，颜色加深了很多。

即使冷冻也无法阻止物料的酸败与腐化，肯定会存在部分降解。

正常的工艺设计都是湿品马上加工的，要么烘干。

rfdS3x7mXc · 发表于 2017-11-30 13:19:41

zysx01234 发表于 2017-11-30 13:15
即使冷冻也无法阻止物料的酸败与腐化，肯定会存在部分降解。

正常的工艺设计都是湿品马上加工的，要么 ...

哦哦，知道了，验证阶段，产品数量少，不适宜于下一步生产，也就暂时冷冻处理了，这两天发现问题才。

一片红云 · 发表于 2017-11-30 13:20:11

rfdS3x7mXc 发表于 2017-11-30 13:15
按照药品的性质来说，冷冻保存对效价没影响，期间再没做过复测，就是颜色加深了些。

还是要做的，没有数据很难有说服力的，况且颜色变了，要弄清楚变了会影响什么

zysx01234 · 发表于 2017-11-30 13:25:54

rfdS3x7mXc 发表于 2017-11-30 13:15
按照药品的性质来说，冷冻保存对效价没影响，期间再没做过复测，就是颜色加深了些。

工艺设计不够合理吧，比如粗品合成步骤投料量不够大，导致出来粗品数量少，而精制步骤可能设备比较大需要好几批粗品一起投。

合理的工序衔接应该把离心得到的湿品马上投入釜内精制一遍，离心烘干得一批成品。这样的话，每一批次的收率计算才能清清楚楚。

rfdS3x7mXc · 发表于 2017-11-30 13:27:36

一片红云发表于 2017-11-30 13:20
还是要做的，没有数据很难有说服力的，况且颜色变了，要弄清楚变了会影响什么

药典上面也没有说粗品的性状，目前只按常理来推断性状（颜色）发生变化了，效价不经过测定没法说。

rfdS3x7mXc · 发表于 2017-11-30 14:03:37

zysx01234 发表于 2017-11-30 13:25
工艺设计不够合理吧，比如粗品合成步骤投料量不够大，导致出来粗品数量少，而精制步骤可能设备比较大需要 ...

验证阶段，投料量是正常投料的10%,按照正常投料量计算，也得最少三批够做一次精制。工艺设计所有环节都具备，只是现在粗品量较少，粗品效价也已测定，只等原料采购，加大投料量，步入正轨。

老鸟 · 发表于 2017-12-15 18:50:28

你可以做个效期确认