关于索氏提取的速度

onizuka2014

最近在做陈皮药材中橙皮苷含量测定（需要纳入制剂转移率计算），药典中要求用甲醇索氏提取至无色，我们最先采用控制回流速度（水浴温度90℃以上，1小时4-5次），结果不平行，差异大。后改用80℃的恒温水浴加热提取至无色，回流速度很慢，一般需要6-8小时甚至更长，再加上之前需要用石油醚提取2-3小时，时间很长，而且双样品结果依然不平行。查询了网上一些文献，把索氏提取改为加热回流2小时（温度依然是80℃），双样品平行效果好，测得的结果要高于药典方法（30%左右）。请问蒲友们，我们在做索氏提取的时候，需要注意哪些，就上述实验结果有什么好的建议？

果昔

生气吃人 发表于 2018-10-11 14:40
我做出来也不好，我能问下用甲醇回流至提取液无色，这一步操作怎么操作的，药典上加80ml甲醇提取颜色只会越 ...

最后一步提取时间基本上要5个小时左右，颜色才会澄清，我们做陈皮提样基本上要两天

生气吃人

我做出来也不好，我能问下用甲醇回流至提取液无色，这一步操作怎么操作的，药典上加80ml甲醇提取颜色只会越来越深

凯撒

生气吃人 发表于 2018-10-11 14:40
我做出来也不好，我能问下用甲醇回流至提取液无色，这一步操作怎么操作的，药典上加80ml甲醇提取颜色只会越 ...

越来越深？标准上说的无色是让看提取桶内溶剂颜色吧？怎会越来越深，你说的肯定是烧瓶里虹吸回来的

生气吃人

凯撒 发表于 2018-10-11 17:16
越来越深？标准上说的无色是让看提取桶内溶剂颜色吧？怎会越来越深，你说的肯定是烧瓶里虹吸回来的

供试品溶液的制备  取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）80ml，加热回流2～3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80ml，再加热回流至提取液无色，，这是药典方法，加甲醇提取是一次性加甲醇回流至无色，还是少量多次至回流无色

凯撒

生气吃人 发表于 2018-10-12 08:55
供试品溶液的制备  取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）80ml，加热回流2～ ...

一次性加完吧，分次加有什么意义？溶剂加入量起码要满足虹吸发生所需的量，一般加入这个量的2倍

jie1ming2

一次性加完。冷凝水温度，流速。

herozxq

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