有奖讨论：关于系统适应性重复性试验问题

岚中漫步

采取第一种方法。

NMR

天晴j7b 发表于 2022-6-5 09:15
以前单份对照5针
现在是5+2+样品双样双针+1针回针
021的趋势是这样的

1针回针中的“回针”是啥？

粉粉粉刷匠

之前咨询过技术，说也是方法一的方案

陈文龙

80分钟确实长了，含量测定这么久，优化一下吧

halfmoon

需先明确：Repeatibility 是想考察仪器呢？ 还是样品的结果？

若是仪器， system suitability 中的 6 injections of standard 就够了，比峰面积

若是样品，可以同一进样瓶，多次进样，比峰面积。也可以多次配制，再进样， 必峰比例

wanzicvi

永春膏药-小戴 发表于 2022-5-31 11:20
（5）重复性  用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。
先来理解这个目的，用于评价色谱系统连续进 ...

我认为你用这样一个偶然案例来判断方法二不可行 其实没有说服力。
首先你没有可靠的数据说明方法二的五针进样和方法一的五针进样有明显的区别。
实际上一个样品连续进五针和两个样品总共进五针都是连续进样。在你这个案例中，s1进到第4，5针时出现了波动，而分别只进3，2针则相对稳定，这是不是应该考虑溶剂的稳定性。如果仪器或者溶剂确实导致重复性不行，那无论方法一还是方法二检出的结果都会受到波动啊。而且宏观来看方法一和方法二都是连续进了五个相同或相似浓度的样

永春膏药-小戴

wanzicvi 发表于 2022-12-13 17:31
我认为你用这样一个偶然案例来判断方法二不可行 其实没有说服力。
首先你没有可靠的数据说明方法二的五 ...

这不是偶然案例，这是典型的反例法，道理我也说了，多引入一个变量，这个变量带来的误差不一定会增大原有的误差，反而有可能会抵消原有的误差，导致错觉，我新增这个变量这样做更好，但掩盖了我为什么这样做的初衷。（重复进样的稳定性要求）

wanzicvi

永春膏药-小戴 发表于 2022-12-14 07:48
这不是偶然案例，这是典型的反例法，道理我也说了，多引入一个变量，这个变量带来的误差不一定会增大原有 ...

其实我也认为方法二并不合理，因为他是基于引入的变量是可控的，或者说误差的产生是可预测，能确定方向的。我能理解你的看法是，引入的误差的方向刚好使原本的误差变小，这种时候就不能反映出系统的重复性。我之所以对你这个案例提出质疑，是因为这个案例太偶然，方法一中极端的两个结果是偶然出现的，不能反映出是引入的变量使误差减小了。我是看到这个话题，觉得很有意思，所以想讨论一下。或许可以经过大量实验来判断，方法二引入的误差对系统误差的影响是否使重复性的判断不可行。

永春膏药-小戴

wanzicvi 发表于 2022-12-14 09:41
其实我也认为方法二并不合理，因为他是基于引入的变量是可控的，或者说误差的产生是可预测，能确定方向的 ...

如果他加入的变量，可以确保引发的误差更好的判断重复性，那没有问题，即方法二不合格，方法一一定不合格，且方法二合格，方法一一定合格，那么，方法二可以替代方法一，我举得例子证明了方法二合格，方法一不一定合格，故无法证明方法二比方法一更好，逻辑上我说明了，方法二不可能比方法一更好。

永春膏药-小戴

wanzicvi 发表于 2022-12-14 09:41
其实我也认为方法二并不合理，因为他是基于引入的变量是可控的，或者说误差的产生是可预测，能确定方向的 ...

如果他加入的变量，可以确保引发的误差更好的判断重复性，那没有问题，即方法二不合格，方法一一定不合格，且方法二合格，方法一一定合格，那么，方法二可以替代方法一，我举得例子证明了方法二合格，方法一不一定合格，故无法证明方法二比方法一更好，逻辑上我说明了，方法二不可能比方法一更好。

二凤

还是感觉方法一更合理