求助贴，关于液液萃取

Rocco

各位老师，请教各位一点问题。
本人小白正在做一个油剂项目，测定含量的前处理方法为液液萃取：具体操作如下：
取本品适量，精密移取4ml萃取剂（50%乙醇氯化钠饱和溶液），超声提取1h，振摇30min，离心30min，取下层清液。
现在遇到的问题是方法预验证测（5月份）的含量为100%，准确度也可做到100%左右。现在重现该方法测的含量只有95%左右，样品为同一批且稳定性良好。
请教各位老师这里含量测的偏低的原因会有哪些。感谢各位前辈解答

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机智鼠

针对您遇到的液液萃取含量偏低问题，可能原因包括：

1 **萃取剂性能变化**：50%乙醇氯化钠饱和溶液易受挥发、污染影响，建议每次使用前重新标定浓度；

2 **操作条件波动**：超声时间/功率、振摇强度及离心参数（如转速、温度）的稳定性需验证，微小差异可能导致分层不完全或乳化干扰；

3 **环境湿度/温度**：影响溶剂体积和目标物溶解度，应严格控制恒温恒湿环境；

4 **仪器误差**：移液器、天平等计量器具未定期校准，或离心管清洁度不足造成交叉污染。

依据《中国药典》通则指导原则，建议对方法进行系统的方法学验证，重点考察精密度与耐用性。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

羽遥

1. 萃取过程偏差（最可能）：超声功率/温度变低、振摇力度/频率不足、离心转速/时间不够，或取样位置不当，导致目标成分提取不完全；
2. 仪器与操作误差：检测仪器未校准（如色谱柱效降、紫外灯衰减）、对照品吸潮降解，或取样/移液时样品挂壁、萃取剂体积不足；
3. 试剂与环境影响：萃取剂浓度偏离（乙醇挥发、氯化钠未饱和）、新试剂含杂质，或环境温低使油剂粘度增、溶解度降；
4. 快速验证：复刻5月操作（同仪器/试剂/步骤），做萃取回收率，校准仪器与对照品。