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[资源分享] 冻干产品常见地几种缺陷

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药徒
发表于 2020-10-10 14:47:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 执先科技彭~133 于 2020-10-10 14:50 编辑

微信图片_20201010143728.jpg
COLLAPSE 塌陷
Cause原因: 这是一种在非晶型固体中发生的现象,当产品达到高于崩塌温度Tc(接近玻璃化转化温度Tg)时。固体的无定形相在没有达到熔点的情况下经历内部运动,从而导致干冻干饼的破碎或崩塌。
Solution解决建议: 在初次干燥阶段内(当产品中仍有冰时),将产品温度保持在崩溃温度以下。避免在表面顶部形成“干燥的表皮”。
MELTBACK 回融

Cause原因:  当初次干燥阶段结束,但一些西林瓶底部仍有冰时,就会发生这种情况。在二次干燥过程中,剩余的冰无法被除去。当这个过程结束时,这些没有被适当地除去的冰就会融化并弄湿干燥的产品,形成一些空洞。
Solution解决建议: 设定较长的初次干燥时间。增加初次干燥和二次干燥之间的安全时间。
DROPS ON THE VIAL WALL 爬壁

Cause原因: 当初次干燥开始时,未冷冻产品的局部从顶层沸腾、爆喷并粘在西林瓶的内部侧壁上,而侧壁的温度低于产品的温度。
Solution解决建议:  添加热处理的退火步骤。使用防止产品迁移到顶层的组分。
DETACHED CAKE 分离

Cause原因:  当产品溶液中的固体浓度较低时,可能会出现冻干质量的减少,其结果是冻干饼从西林瓶内壁上脱落,并可能会发生一些破裂。
Solution解决建议:  增加组分的浓度,固体的浓度,以获得更一致的冻干产品。
INCONSISTENT MASS 非均质 Cause原因:  当产品浓度太低或产品经历了一个非常快速的冷冻步骤,产品含有低浓度的物质,如甘露醇时,就会发生这种情况。 Solution解决建议: 执行的冷冻步骤中,在~2℃下或进行热处理的退火步骤同时添加预成核步骤,也可增加物质的浓度。
BREAKAGE OF THE BOTTOM OF THEVIAL 西林瓶破底 Cause 原因: 在冷冻过程中发生再结晶,主要在非晶型产品,其冻干饼体积增加了。另外,在浓缩溶液中,如果在初次干燥开始时对产品施加过多的能量,作用于西林瓶底部的汽压可能也会升高。

Solution解决建议: 冷却产品并缓慢进行预冻,以促进更大和树枝状冰晶的形成,或添加热处理的退火步骤,最后缓慢冷却,再启动初次干燥,平滑地应用热量,以便于水蒸汽从瓶内流出。使用较厚的西林瓶或质量更高的西林瓶。
CAKE SHRINKAGE 萎缩

Cause原因: 如果冻干周期结束,但产品仍有很高比例的残余水分,或者如果瓶子里充满了潮湿的空气,冻干饼可能会因为从瓶子中的大气吸收水分而收缩。
Solution解决建议: 确保整个冻干周期的干燥阶段已正确完成。用干燥的氮气进行压塞前的预放气。
PUFFING (TOTAL BOILING): 膨化(全沸腾)

Cause原因: 过热引起产品的自然融化。产品可能会到西林瓶外部。这也可能是因为在周期开始时,瓶子已被错误地压塞封闭了。
Solution解决建议: 在初次干燥的第一阶段减少热量输入,增加步骤的时间。同时,控制真空度。
RIGID AND IMPERMEABLE TOP LAYER 顶部结壳
Cause原因: 当顶层发生微沸腾时,形成不渗透的表层,阻碍升华蒸汽流的路径。其根本原因是冷冻不足,由于冷冻浓度的影响或真空阶段冻干腔室的抽空缓慢,产品在顶层自发浓缩。
Solution解决建议: 适当地应用高冷冻速率。尽快抽空冻干箱。在低温和升华率下进行一次干燥,以便使水蒸汽通过形成的表层排出。


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发表于 2020-10-10 15:03:11 | 显示全部楼层
高手啊,经历了这么多
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药徒
发表于 2020-10-10 15:48:55 | 显示全部楼层
好详细了,辛苦楼主哦!
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药徒
 楼主| 发表于 2020-10-10 16:21:39 | 显示全部楼层
liuandgs 发表于 2020-10-10 15:03
高手啊,经历了这么多

共同学习,共同提升
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药徒
 楼主| 发表于 2020-10-10 16:22:20 | 显示全部楼层
winwin2019 发表于 2020-10-10 15:48
好详细了,辛苦楼主哦!

共同学习,共同提升
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药徒
发表于 2020-10-10 16:52:34 | 显示全部楼层
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发表于 2020-10-10 17:07:14 | 显示全部楼层
楼主太棒了!!!
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药徒
 楼主| 发表于 2020-10-10 17:12:14 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2020-10-10 17:18:43 | 显示全部楼层
楼主辛苦,总结的都是干货
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药徒
发表于 2020-10-10 17:30:38 | 显示全部楼层
辛苦楼主哦
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药徒
发表于 2020-10-10 17:40:13 | 显示全部楼层
谢谢 ,共同学习,共同提升
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药徒
 楼主| 发表于 2020-10-10 17:46:22 | 显示全部楼层
张佳虎 发表于 2020-10-10 17:18
楼主辛苦,总结的都是干货

共同学习共同提升
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药生
发表于 2020-10-10 18:22:41 | 显示全部楼层
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药徒
 楼主| 发表于 2020-10-12 13:58:13 | 显示全部楼层
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发表于 2020-11-9 10:55:26 来自手机 | 显示全部楼层
学习了,多谢分享
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药徒
发表于 2021-2-1 08:44:00 | 显示全部楼层
技术范好东西,已收藏
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发表于 2021-2-23 22:19:06 | 显示全部楼层
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发表于 前天 13:56 | 显示全部楼层
谢谢楼主分享,很有启发和帮助
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