药典委：气体的水分和杂质测定标准草案公示

沁人绿茶.

转自：国家药典委 编辑：水晶

11月8日，国家药典委公示两则气体检测项目的标准草案：气体水分测定-露点法和气体杂质测定-气体检测管法。



目前，气体中微量水分的测定方法主要有露点法、气体检测管法、电解法和卡尔费休法等。经比较，露点法具有操作方便、精度高、安全性好等优点。露点法作为通用检测方法在各国药典中暂未收载，但已收载于国标GB/T5832.2-2016《气体分析微量水分的测定》中，包括范围、原理、仪器描述、测定步骤、结果处理等。随着医药用气体的使用和普及，露点法在行业中已经被广泛应用于气体中微量水分的测定。中国药典已经收载了多种气体品种需要使用露点法，故拟增加相应的通用检测方法。  
几个重点问题的说明
1、仪器装置的选择根据厂家及文献调研，根据露点测定原理的不同，露点仪分为冷镜式露点仪和阻容式露点仪。试验考察了两种不同原理露点仪与其他方法（气体检测管法）的结果比较，冷镜式露点仪测定结果精度和准确度更高，仪器维护和保养也较为简单，最终确定仪器装置为冷镜式露点仪。  
2、影响因素考察  
2.1气体流速的影响考察结果提示气体流速对露点测定结果有影响，应按说明书要求调整供试品流速。  
2.2压力的影响考察结果提示，气体压力对露点测定结果影响小，如说明书有规定，  
应按说明书要求调整（一般为常压），注意不得过大（如＞0.5MPa），以免损坏仪器。  
2.3环境温度的影响考察结果提示，环境温度对测定结果影响较大，故提示测定时环境温度一般为25±2℃。  
2.4环境湿度的影响考察结果提示，环境湿度对测定结果几乎无影响，除非说明书有规定，否则不作特殊规定。  
3、关于露点法和气体检测管法选择的说明露点法和气体检测管法两种方法均广泛使用于药用气体的微量水分测定。


本法作为气体水分的测定方法之一，与气体检测管法互为补充，具体方法根据品种需要进行选择。

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我委拟制定气体水分测定-露点法标准，为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定标准公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起3个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。  
联系人：陈蕾、康笑博  
电话：010-67079566、67079620  
电子邮箱：475@chp.org.cn  
通信地址：北京市东城区法华南里11号楼国家药典委员会办公室  
邮编：100061  
国家药典委员会  2022年11月08日  


附件：附件1气体水分测定-露点法标准草案.pdf  
附件2气体水分测定-露点法起草说明.pdf  

2、气体杂质测定-气体检测管法


目前，气体杂质的检查法主要有比色法、滴定法和气体检测管法。经比较，气体检测管法具有操作简单、快速、精度高、适应性强、使用安全等优点。在国标GB/T7230-2008描述了气体检测管装置，EP10.0、BP2020和USP-NF2021通则中描述了气体检测管测定法。  现行中国药典中二氧化碳采用气体检测管法测定各杂质如水分、一氧化碳、二氧化碳等，USP-NF2021、EP10.0、BP2020、JP17中二氧化碳、氮气等品种均有使用气体检测管，目前现行中国药典通则中尚未载入该方法。随着药用气体的使用和普及，气体使用企业较多采用气体检测管用于气体杂质的测定，中国药典已经收载了多种需要使用气体检测管的气体，使用过程中的共性要求需要有通用方法进行统一规范，故迫切需要增加气体检测管法用于测定气体中的杂质。  
对实验部分的说明  
实验部分包括仪器装置的选择、显色原理的确定、检测管准确度与精密度、影响因素考察等。  
1、仪器装置的选择根据调研及参考USP-NF2021<413>和EP10.0，气体检测管测定装置有两种，一种是恒流装置，一种是手泵装置。压缩气体检测管一般使用恒流装置，环境气体检测管一般使用手泵装置。  
2、显色原理通过调研，对其市售各种检测管的原理进行对比研究，参考EP10.0和 USP-NF42，最终是在综合市售各种检测管说明书和EP10.0、USP-NF42中的显色原理的基础上拟订了各气体的显色原理。  
3、准确度与精密度根据实验数据，参考国标GB/T7230-2008及EP10.0，对检测管精密度参照EP10.0，对检测管的准确度相对误差暂定为25%。4、影响因素考察  
4.1气体压力的影响考察结果提示气体压力对部分压缩气体检测管有影响，使用压缩检测管时压力应严格按说明书要求调整，如有变化，则需按说明书规定的校正值进行校正后取值。  
4.2流速的影响考察结果提示，流速对多数压缩气体检测管有影响，流速设定应严格按说明书要求。  
4.3测定时间的影响考察结果提示，压缩气体检测管及环境气体检测管在一定范围内呈线性关系，但有些检测管会随着检测时间的增长边界变得越来越模糊，不易于观察。建议如需改变测定时间，则需经过验证。  
4.4环境湿度的影响考察结果提示，环境湿度对部分检测管有影响，测定时环境湿度不宜太大，如说明书中规定有湿度校正的，需按说明书规定的校正值进行校正后取值。  4.5环境温度的影响考察结果提示，环境温度对少部分检测管有影响，但对检测管考察的范围比较有限，尚未全范围覆盖，测定时也需按说明书进行实验，说明书中规定有温度校正的，需按说明书规定的校正值进行校正后取值。  
4.7干扰气体的测定考察结果提示应注意说明书中存在干扰的情况选取合适的检测管。  4.8气体检测管的差别市面上存在有两种气体检测管，一种是压缩气体检测管，一种是环境气体检测管。据调研，两种检测管的通用性不同厂家答复不一致，经实验考察，两种检测管的使用存在差别。故在附注中标明气体检测管包括两种检测管，一般情况下，压缩气体检测管推荐使用恒流测定法，环境气体检测管推荐使用手泵测定法。如有特殊情况，应使用标准气体验证检测管的准确性。

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我委拟制定气体杂质测定-气体检测管法标准，为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定的药用辅料标准公示征求社会各界意见（详见附件1和2）。公示期自发布之日起3个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。  
联系人：陈蕾、康笑博  
电话：010-67079566、67079620  
电子邮箱：475@chp.org.cn  

通信地址：北京市东城区法华南里11号楼国家药典委员会办公室  
邮编：100061  
附件：气体杂质测定-气体检测管法标准草案公示稿  
国家药典委员会  
2022年11月08日  附件：附件1气体杂质测定法-气体检测管法标准草案公示稿.pdf  
附件2气体杂质测定法-气体检测管法起草说明.pdf  

目前，气体杂质的检查法主要有比色法、滴定法和气体检测管法。经比较，气体检测管法具有操作简单、快速、精度高、适应性强、使用安全等优点。在国标GB/T7230-2008描述了气体检测管装置，EP10.0、BP2020和USP-NF2021通则中描述了气体检测管测定法。  

现行中国药典中二氧化碳采用气体检测管法测定各杂质如水分、一氧化碳、二氧化碳等，USP-NF2021、EP10.0、BP2020、JP17中二氧化碳、氮气等品种均有使用气体检测管，目前现行中国药典通则中尚未载入该方法。随着药用气体的使用和普及，气体使用企业较多采用气体检测管用于气体杂质的测定，中国药典已经收载了多种需要使用气体检测管的气体，使用过程中的共性要求需要有通用方法进行统一规范，故迫切需要增加气体检测管法用于测定气体中的杂质。  
对实验部分的说明  

实验部分包括仪器装置的选择、显色原理的确定、检测管准确度与精密度、影响因素考察等。  
1、仪器装置的选择根据调研及参考USP-NF2021<413>和EP10.0，气体检测管测定装置有两种，一种是恒流装置，一种是手泵装置。压缩气体检测管一般使用恒流装置，环境气体检测管一般使用手泵装置。  
2、显色原理通过调研，对其市售各种检测管的原理进行对比研究，参考EP10.0和 USP-NF42，最终是在综合市售各种检测管说明书和EP10.0、USP-NF42中的显色原理的基础上拟订了各气体的显色原理。  
3、准确度与精密度根据实验数据，参考国标GB/T7230-2008及EP10.0，对检测管精密度参照EP10.0，对检测管的准确度相对误差暂定为25%。
4、影响因素考察  
4.1气体压力的影响考察结果提示气体压力对部分压缩气体检测管有影响，使用压缩检测管时压力应严格按说明书要求调整，如有变化，则需按说明书规定的校正值进行校正后取值。  
4.2流速的影响考察结果提示，流速对多数压缩气体检测管有影响，流速设定应严格按说明书要求。  
4.3测定时间的影响考察结果提示，压缩气体检测管及环境气体检测管在一定范围内呈线性关系，但有些检测管会随着检测时间的增长边界变得越来越模糊，不易于观察。建议如需改变测定时间，则需经过验证。  
4.4环境湿度的影响考察结果提示，环境湿度对部分检测管有影响，测定时环境湿度不宜太大，如说明书中规定有湿度校正的，需按说明书规定的校正值进行校正后取值。  
4.5环境温度的影响考察结果提示，环境温度对少部分检测管有影响，但对检测管考察的范围比较有限，尚未全范围覆盖，测定时也需按说明书进行实验，说明书中规定有温度校正的，需按说明书规定的校正值进行校正后取值。  
4.7干扰气体的测定考察结果提示应注意说明书中存在干扰的情况选取合适的检测管。  
4.8气体检测管的差别市面上存在有两种气体检测管，一种是压缩气体检测管，一种是环境气体检测管。据调研，两种检测管的通用性不同厂家答复不一致，经实验考察，两种检测管的使用存在差别。故在附注中标明气体检测管包括两种检测管，一般情况下，压缩气体检测管推荐使用恒流测定法，环境气体检测管推荐使用手泵测定法。如有特殊情况，应使用标准气体验证检测管的准确性。

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我委拟制定气体杂质测定-气体检测管法标准，为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定的药用辅料标准公示征求社会各界意见（详见附件1和2）。公示期自发布之日起3个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。  
联系人：陈蕾、康笑博  
电话：010-67079566、67079620  
电子邮箱：475@chp.org.cn  
通信地址：北京市东城区法华南里11号楼国家药典委员会办公室  
邮编：100061  
附件：气体杂质测定-气体检测管法标准草案公示稿  

国家药典委员会  
2022年11月08日  附件：附件1气体杂质测定法-气体检测管法标准草案公示稿.pdf  
附件2气体杂质测定法-气体检测管法起草说明.pdf  

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