关于药典规定类似二氧化硅等产品的重金属检测使用试验液按照第一法执行的疑问

哈儿

关于药典规定类似二氧化硅等产品的重金属检测使用试验液按照第一法执行的疑问，甲管为标准管，实际操作为：乙管为样品管，丙管为标准+样品管，这些都能够理解和明白，但是在按照重金属第一法进行配制丙管时，产生了疑问，大致要求是“加入和乙管相同重量的供试品，加入溶剂溶解”，但是类似二氧化硅这些产品不溶于水，那么我应该怎样操作呢？如果有懂得老师，麻烦赐教，最好是甲、乙、丙管的详细配制都描述一下！！！

彩虹

重金属　取本品3.3g，加水40ml与盐酸5ml，缓缓加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用适量水洗涤滤器，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取20ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液至淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之三十。

彩虹

第一法
　　除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。

彩虹

丙管制备方法同供试品，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml

哈儿

彩虹 发表于 2024-2-7 14:11
丙管制备方法同供试品，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml

能否简单的描述下甲乙丙各管添加物？例如甲管添加多少标准铅？乙管已有详细的配制。丙管（二氧化硅不溶解）应该怎样配制呢？

perlong

取本品3.3g，加水40ml与盐酸5ml，缓缓加热煮沸15分钟，放冷，滤过（必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜过滤），滤液置100ml量瓶中，用适量水洗涤滤器，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取20ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液（必要时滴加浓氨试液）至淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之三十。

乙管和丙管加稀释后的滤液20ml，甲管和丙管加标准铅溶液2ml（3.3/100*20*30/10=1.98）

哈儿

perlong 发表于 2024-2-29 10:37
取本品3.3g，加水40ml与盐酸5ml，缓缓加热煮沸15分钟，放冷，滤过（必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜过 ...

你看我图片的操作描述和你想的是否一致？然后，唯一的疑问就是丙管需要在加入20ml滤液后还需要按照乙管的制备方式添加“加酚酞指示液1滴，滴加氨试液（必要时滴加浓氨试液）至淡红色”吗？然后再加标液？

粽子粽子

(2)甲管：取水40ml与盐酸5ml，缓缓加热煮沸15分钟，放冷，滤过（必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜滤过），滤液置100ml量瓶中，用适量水洗涤滤器，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取20ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液（必要时滴加浓氨试液）至淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml、标准铅溶液2ml与水适量使成25ml；
(3)乙管：取本品3.3g，加水40ml与盐酸5ml，缓缓加热煮沸15分钟，放冷，滤过（必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜滤过），滤液置100ml量瓶中，用适量水洗涤滤器，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取20ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液（必要时滴加浓氨试液）至淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml；
(4)丙管：取本品3.3g，加水40ml与盐酸5ml，缓缓加热煮沸15分钟，放冷，滤过（必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜滤过），滤液置100ml量瓶中，用适量水洗涤滤器，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取20ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液（必要时滴加浓氨试液）至淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml、标准铅溶液2ml与水适量使成25ml；
(5)再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

来自苹果APP客户端

粽子粽子

再看一下药典中关于甲管的描述：

配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。

来自苹果APP客户端

哈儿

粽子粽子 发表于 2024-3-8 09:38
再看一下药典中关于甲管的描述：

配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂 ...

描述得很详细。非常感谢！！！