大黄素甲谜

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大黄素甲谜在甲醇中不能完全溶解怎么处理

世间始终你好

看起来你说的是“大黄素甲醚”（physcion，= 大黄素-8-甲醚）。这类蒽醌类在甲醇中的溶解度一般不高，尤其是浓度做得偏高或温度较低时会析出。可以按“由温和到激进”的顺序处理：
优先尝试（对样品最温和）

• 降低浓度：把目标浓度先降到 0.1–0.5 mg/mL 试试；很多情况下 1–2 mg/mL 就开始难溶。
  
• 温浴+超声：40–50 °C水浴并超声 5–10 分钟，边振荡边观察是否完全澄清。冷却到室温后再看是否有析晶。
  
• 预滤：完全溶解后过 0.22 µm 滤膜，除去不溶性杂质或晶型残留。若仍有微量悬浮，说明浓度可能仍偏高。
  
  

共溶剂法（常用于制备标准品/进样溶液）
4) 少量 DMSO 作“起溶”：先用 DMSO 溶到 5–10 mg/mL，旋涡+超声使其澄清，再用甲醇（或甲醇/水=70/30）按 1:100～1:50 稀释到目标浓度（最终 DMSO ≤1–2% v/v，一般 LC 可接受）。
5) 其他共溶剂：必要时可用少量 DMF、丙酮或乙腈起溶后再转入甲醇；但注意这些溶剂对方法兼容性（尤其 GC/LC-MS 的挥发性和背景）。
pH 调整法（对酚羟基的蒽醌有用）
6) 微碱性甲醇：加入极微量碱（如 0.05–0.1% 氨水或痕量甲醇钠/氢氧化钠）可显著提高溶解度。

• 适用于仅做含量/杂质测定前的母液配置。
  
• 注意：强碱或长时间碱性条件可能引发颜色加深、降解或成盐后谱图位移；MS 检测更推荐挥发性铵盐/氨水，避免 Na⁺ 污染。做稳定性预试最好 24 h 内用完。
  
  

如果仍不行，排查这些点

• 晶型/水合物问题：有些批次晶型致密，初溶慢；适度粉碎可加快溶解，但避免过热。
  
• 杂质或不溶物：不完全溶解可能是夹杂不溶性杂质；过滤后称量、换算纯度。
  
• 光敏性：蒽醌类对强光略敏感，配制时尽量避光，室温保存。
  
  

一个实用配方（HPLC/UPLC 友好）

• 母液：称 10 mg 大黄素甲醚，加 1.0 mL DMSO，旋涡+超声至澄清（约 10 mg/mL）。
  
• 使用液：取 100 µL 母液，加 9.9 mL 甲醇/水（70/30，内含 0.1% 甲酸或 5 mM 乙酸铵，按你的方法体系），得到 0.1 mg/mL，最终 DMSO≈1%（通常可直接进 LC）。
  
• 若色谱峰型仍差：把流动相或稀释液改为 含 0.05% 氨水的甲醇/水（ESI-模式下对峰型、溶解度都有帮助）。
  
  

如果你能告诉我目标浓度、检测方法（UV/HPLC-MS/GC）和是否有缓冲盐要求，我可以直接给你一版更精确的操作步骤和用量。

MUST

我也遇到了同样的问题，按照药典的要求，储备液是40μg/ml,甲醇换为无水乙醇仍不能完全溶解，30多度超声10分钟，放置一会后还是有微量沉淀，最后没办法把储备液浓度降至30μg/ml，基本溶解。

MUST

之前没有看到这样的问题，难道是当前这批对照品的问题吗

boomer

可以加一丁点三氯甲烷溶解一下,再加甲醇.话说都6202年了,药典还没解决这个bug.