同一台液相色谱仪和柱子。溶剂峰面积和高度变大一倍，原因分析？

咕咕 · 发表于 2014-10-7 20:25:34

以前还遇过同一样品溶液同天的条件其溶剂峰吸收值也有变化，当初没在意。

hongwei2000 · 发表于 2014-10-7 22:28:21

言若发表于 2014-10-7 19:20
已上传前后两次检测的图谱，请帮忙分析一下原因。谢谢！
溶剂峰上一次的高度为300，这次检测的高度为600 ...

空白图谱呢
一般溶剂峰不至于那么大
除非有强吸收物质存在
必要的话把详细的操作方法也附上

小风神 · 发表于 2014-10-8 08:24:41

言若发表于 2014-10-7 19:18
已上传前后两次检测的图谱，请帮忙分析一下原因。谢谢！

有可能是样品溶液的问题
你可以试一下，临用现配。

小风神 · 发表于 2014-10-8 08:26:22

言若发表于 2014-10-7 19:18
已上传前后两次检测的图谱，请帮忙分析一下原因。谢谢！

另一方面来说，你的保留时间差距有点大，不知道你们的系统适用性是怎么要求的。

zhangqiaoya · 发表于 2014-10-8 18:45:00

1.你们流动相有要求PH值吗，PH值会影响出峰时间；
2.是否是前一针的残留呢，试试延长时间，结束时间推迟，看看后面有没有其他杂峰，如果前面一针根本没跑完，肯定会影响下一针的
3.柱子使用多久了，有没有可能漏液了

言若 · 发表于 2014-10-9 08:22:22

zhangqiaoya 发表于 2014-10-8 18:45
1.你们流动相有要求PH值吗，PH值会影响出峰时间；
2.是否是前一针的残留呢，试试延长时间，结束时间推迟， ...

1.流动相有PH要求，出峰时间变化在接受范围。
2.已经尝试过，没效果，溶剂峰变化不大。
3.这是刚买的新柱子，才用了三次。

dainel · 发表于 2014-12-16 15:30:16

前后两次的系统适应性试验结果一样吗

言若 · 发表于 2014-12-16 16:01:24

dainel 发表于 2014-12-16 15:30
前后两次的系统适应性试验结果一样吗

系统适用性结果不一致。前一次的还很正常，只有这次是这样，溶剂峰偏高。后来用又正常了。最终也没有找到确切的原因。

dainel · 发表于 2014-12-17 09:22:09

言若发表于 2014-12-16 16:01
系统适用性结果不一致。前一次的还很正常，只有这次是这样，溶剂峰偏高。后来用又正常了。最终也没有找到 ...

可能是操作的问题

言若 · 发表于 2014-12-17 10:07:54

dainel 发表于 2014-12-17 09:22
可能是操作的问题

那一次做的图谱都是这种情况，样品室自动进样。

ag231 · 发表于 2014-12-18 15:00:07

有没有考虑氘灯的能量问题我之前也遇到过类似情况

言若 · 发表于 2014-12-18 16:26:36

ag231 发表于 2014-12-18 15:00
有没有考虑氘灯的能量问题我之前也遇到过类似情况

下一次再用的时候，有回复正常了！！

ag231 · 发表于 2014-12-18 17:20:05

我们找了售后来看说是怀疑灯能量的问题后来也没再用过

benben1862 · 发表于 2017-9-26 14:34:34

有可能就是重复进样的问题呢

benben1862 · 发表于 2017-9-26 14:36:17

溶剂峰增大也有可能是溶残打了呢，或进样污染

gubin960333 · 发表于 2017-10-12 10:04:13

保留时间差异很大了，系统没平衡好

Carlyqm · 发表于 2025-2-12 13:31:31

梯度还是等度，两次进样的空白谱图发一下

[分析仪器] 同一台液相色谱仪和柱子。溶剂峰面积和高度变大一倍，原因分析？