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药徒
发表于 2015-7-7 21:00:23 | 显示全部楼层 |阅读模式

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最近做麦冬药材含量检测,在做标准曲线的时候发现吸光值比以前少了3—4倍,操作方法如下:
对照品溶液的制备   取鲁斯可皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成1ml含50ug的溶液,即得。
标准曲线的制备   精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置具塞试管中,加水至6m1,于水浴中挥干溶液,精密加入高氯酸10ml,摇匀,置热水中保温15分钟,取出,冰水冷却,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法,在397nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
这个项目做过多次,什么原因会导致这种情况?(注:仪器经过确认无问题,现有的对照品和高氯酸都重新换过,结果还是一样)
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药生
发表于 2015-7-7 22:45:31 | 显示全部楼层
如果确认操作是无误的话,还是怀疑仪器灯的能量和准确性(例如波长是在397nm吗?特别是一些吸收峰比较尖的地方,波长的变化,可能导致吸收值的很大变化。)
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药徒
发表于 2015-7-8 08:31:53 | 显示全部楼层
对照是现配现用?还有留的时间长了,有没有重新配制看看?老品种了,你们自己找原因估计更好找,仪器、对照,还有操作的时候是否正确都可以查查。
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药生
发表于 2015-7-8 08:32:25 | 显示全部楼层
把以前检验合格的麦冬和现在的麦冬同步做一次,看是否有差别?

点评

支持,没有对比就没有分析。  发表于 2015-7-8 09:08
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药生
发表于 2015-7-8 11:16:14 | 显示全部楼层
可以跟以前的样品同时进行比较
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药徒
 楼主| 发表于 2015-7-8 21:46:20 | 显示全部楼层
现在正在跟以前做对比,操作步骤挺简单的,出现这种情况还挺难理解的!
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