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求教95%乙醇红外对照图谱问题

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药徒
发表于 2016-3-28 14:58:23 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请教各位大侠,检测95%乙醇的红外鉴别项,按照欧洲药典标准96%乙醇的方法,发现检测出来的红外图谱与96%乙醇的标准图谱峰形不怎么一致。求指点原因具体红外图谱见附件。
标准图谱.jpg
样品图谱.jpg
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药徒
 楼主| 发表于 2016-3-28 15:01:14 | 显示全部楼层
不好意思,因为初次上图,图谱不正,麻烦各位端正下
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药徒
发表于 2016-3-28 15:10:12 | 显示全部楼层
1、你的基线在105%以上,说明你的空白好像有问题。
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药士
发表于 2016-3-28 15:13:14 | 显示全部楼层
醇类主要是3000-3500附近的高波数区,还有800-1200附近的,前者与含水量影响很大,醇类的羟基与水分子的羟基会影响。
一般情况,液体原料还是与分析纯进行保留时间对照+理化鉴别,用红外鉴别的比较少。
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药徒
 楼主| 发表于 2016-3-28 15:19:52 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2016-3-28 15:13
醇类主要是3000-3500附近的高波数区,还有800-1200附近的,前者与含水量影响很大,醇类的羟基与水分子的羟 ...

但是EP药典就是这么规定,用红外做。用中国药典的方法做,图谱是可以一致。
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药士
发表于 2016-3-28 15:22:35 | 显示全部楼层
95%乙醇,与96%乙醇区别有一点点,但做好了相似度应该85%以上有的。不同批次,含水量会影响峰的宽度

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一个是V/V 一个是W/V 是一个东西  详情 回复 发表于 2016-3-28 17:22
我也是觉得95与96应该没有太大的区别,用中国药典方法做出来,跟EP96%乙醇标准图谱相比,是非常一致的。如果是你,你觉得上图样品图谱的结果可以作为放行图谱不?  发表于 2016-3-28 15:25
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药士
发表于 2016-3-28 15:27:37 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2016-3-28 15:22
95%乙醇,与96%乙醇区别有一点点,但做好了相似度应该85%以上有的。不同批次,含水量会影响峰的宽度

这个图还是区别有点大的

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哎,悲催,按照EP的方法,就是做不出来!  发表于 2016-3-28 15:38
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药士
发表于 2016-3-28 15:41:09 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2016-3-28 15:27
这个图还是区别有点大的

EP方法可能有问题的,欧洲的气候环境与中国的差别还是比较大的。
除非这个产品卖到欧洲去,申报的方法已经是EP方法,否则没有必要,CP标准或USP标准就够了

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关键做的成品是卖去欧洲的,所以要符合EP标准。只能是按照EP通则的方法做,然后拿图谱去跟96%的标准图谱做对比。  发表于 2016-3-28 15:52
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药士
发表于 2016-3-28 15:57:50 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2016-3-28 15:41
EP方法可能有问题的,欧洲的气候环境与中国的差别还是比较大的。
除非这个产品卖到欧洲去,申报的方法已 ...

产品卖欧洲去,是成品质量要符合EP标准,原辅料到是没有必要按EP标准进行检测,除非你们注册一根筋按EP标准上报的
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发表于 2016-3-28 16:11:57 | 显示全部楼层
想问一下 你是怎么做的?是用液体池做的吗?标准图谱怎么来的?

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标准图谱买来的  发表于 2016-3-29 08:27
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药士
发表于 2016-3-28 17:22:04 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2016-3-28 15:22
95%乙醇,与96%乙醇区别有一点点,但做好了相似度应该85%以上有的。不同批次,含水量会影响峰的宽度

一个是V/V
一个是W/V
是一个东西

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你的意思,95%与EP的96%是同一个东西?  发表于 2016-3-29 08:29
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药士
发表于 2016-3-29 08:34:52 | 显示全部楼层
@humz
当然是一个东西了
没听说过共沸混合物吗
乙醇溶液常压下蒸馏出来的就是95%乙醇

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受教了,谢谢!  发表于 2016-3-29 10:59
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