液相分析问题

无际无边 · 发表于 2016-6-30 13:00:01

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请教大家：走流动相基线很好，但是进样时，样品就是流动相本身，就出现了2个峰，其中一个是我们的药品残留，另一个峰就不知道是什么了，这是为什么呢？走基线走了很久，但是一进流动相就有峰？

hongwei2000 · 发表于 2016-6-30 13:16:50

波长是多少？
手动自动？
恒流还是梯度？
保留时间是多少？
峰大小与进样量有关系吗
可以试着进0、10、20ul比较一下
最好上图

无际无边 · 发表于 2016-6-30 13:24:17

波长是多少？
手动自动？
恒流还是梯度？
[/quote]
波长218
自动进样
恒流：流速1.0
一个是1.9，另一个是药品的残留10.2
进样量我们是10微升

hongwei2000 · 发表于 2016-6-30 13:54:07

波长218
自动进样
恒流：流速1.0
[/quote]
不同体积的进样量呢？
如果呈比例关系可能是样品的问题
包括量瓶和液相小瓶的污染
如果不呈比例关系
进0微升也有明显的峰
很大可能是密封圈的问题

小李飞刀 · 发表于 2016-6-30 14:00:57

还是有杂质

无际无边 · 发表于 2016-6-30 14:37:41

不同体积的进样量呢？
如果呈比例关系可能是样品的问题
包括量瓶和液相小瓶的污染
[/quote]
密封圈是哪里的？柱子上的吗？

hongwei2000 · 发表于 2016-6-30 15:13:45

密封圈是哪里的？柱子上的吗？[/quote]
进样器

zysx01234 · 发表于 2016-6-30 15:20:12

进样口附近没有洗干净可能。
自动进样的不知道怎么洗，手动的就是拿注射器往进样口打几次

yihongshao · 发表于 2016-6-30 15:50:53

也许是色谱柱使用时间长，导致的残留。

qqlotutu · 发表于 2016-6-30 15:51:44

你的空白图谱和供试品一比较就知道了，不知道你所谓的基线是不是进了空白，感觉你第一个峰是流动相的峰，流动相里面有盐吗？

无际无边 · 发表于 2016-6-30 17:34:10

不同体积的进样量呢？
如果呈比例关系可能是样品的问题
包括量瓶和液相小瓶的污染
[/quote]
是不是得把密封圈拆下来清洗清洗？

wqy12342002 · 发表于 2016-6-30 19:01:10

进一针空白，看看是不是溶剂峰。

金爷 · 发表于 2016-6-30 19:26:38

你得走空白

hongwei2000 · 发表于 2016-6-30 20:59:41

zhengyuan0226 发表于 2016-6-30 17:34
是不是得把密封圈拆下来清洗清洗？

先确认是不是这个原因
清是清不了的
得更换
你们多长时间没有更换了
你看一下你们的说明书
维护保养有规定多长时间要换的