高效液相检测取样问题的讨论

大呆子

1、高效液相一般取几个样进行检测？

2、如果同时取三个及三个以上的样品进行检测，其数据如何处理？

3、如果三个或三个以上的数据中，如何判定其中一个数据为不合理数据，如果出现了一个偏差较大的数据，是舍弃后采用另两个，还是重新复验？

大呆子

药品检验所实验室质量管理规范（试行）

附件３：　　　　 检验记录与检验报告书的书写细则

２．５．６　高效液相色谱法：记录仪器型号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相与流速，内标溶液，供试品与对照品的称量（平行试验各２份）和溶液的配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者，应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。

检验操作规程 高效液相

华佗

你个呆子，样品要做平行样，进针你可以选择3个以上的如5个进样，结果选取平均值。如果有偏差做偏差，实验室有个超标，超常检验结果处理程序，一般要做复验，个人愚见！

咕咕

1、一般用于含量测定的样品均需取2份
2、如果取样多于2份的，其结果均应参与计算
3、多于2份的结果如果有异常的应重新复检

caineng0625

1、一般用于含量测定的样品均需取2份
2、如果取样多于2份的，其结果均应参与计算
3、多于2份的结果如果有异常的应重新复检

tpl066

飘过  感觉题目有歧义

爱家奔奔

1、高效液相一般取几个样进行检测？
答：对于已经经过分析方法验证的产品，杂质检测的话，我们的做法是同一个批号，称样两个，做完系统适应性检测之后，分别进样一次，取平均值报告杂质结果；含量的话，是配置两个对照品溶液，样品也是同一个批号，称样两个。至于取样，我们是每次取回四倍全检量的样品，一份用于全检，另外三份留样。以上做法是针对化药原料药。
2、如果同时取三个及三个以上的样品进行检测，其数据如何处理？
不知道这是做成品检测还是中间体控制呢，三个或者三个以上的样品是不同取样点取得还是同一个取样点取的呢，可以都用做检测，比较一下样品的均匀性。

3、如果三个或三个以上的数据中，如何判定其中一个数据为不合理数据，如果出现了一个偏差较大的数据，是舍弃后采用另两个，还是重新复验？
不合理数据的判定就是以质量标准为依据啊，如果出现了一个偏差较大的数据，是需要复验的，并根据复验的结果确认是否要进行OOS调查。

管小军

看看啊 看看