已验证的分析方法可以改变称样量么

zzj0623

已验证过的分析方法可以直接改变供试品的称样量而不做任何数据证明么？

feignte

就是10mg-10mL 变成 50mg-50mL这个样子的话,不需要重新方法验证.
评估一下后者的误差(以某种形式的)不比前者大或者是可接受的即可.
实际上方法验证是以具体的程序做为对象来进行的.配制方法,作为程序的一部分,有变化,确实是要重新评估的.
如果称量量改变(比如1mg-1mL),以致样品本身的不均匀性和溶液的精密度/准确度可能严重影响到样品测试结果的精密度/准确度,当然要么拒绝变更,要么重新进行验证.
在你目前的例子里,新步骤是明显优于原步骤的.如果担心被挑战,从不确定度或者允差的角度做一个简单的风险评估.

yuanshengj

dcgxy1205 发表于 2017-10-10 15:31
我给你分析一下吧：
1、首先你的思路就是不对的，既然经过验证的文件/资料，你是不能随意变更的，不然你就 ...

楼主做的仅仅是方法学确认，药典也仅规定了浓度，配制过程只需要体现于sop。只要配制方法符合要求，最终结果没有改变，一般的老师不会对此提出异议。你这种做法真的是内部自己人掐死自己人。原来用万分之一天平配制100mg对照品至100ml量瓶成1mg/ml，现在我有十万分之一天平配制10mg对照品至10ml量瓶成1mg/ml还需要验证？

飞凌大圣

那已经验证的分析方法学还有意义吗？

蚌蚌

你想造假吗？

zzj0623

蚌蚌 发表于 2017-10-10 14:49
你想造假吗？

额  不是 就是我直接修订分析方法sop,改变样品称量配制过程，但最终浓度是一样的，所有的我都是要在文件中体现的   只是我改变了  跟原来验证的操作不一样，我需不需再做验证

zzj0623

dcgxy1205 发表于 2017-10-10 14:09
那已经验证的分析方法学还有意义吗？

我只改变称样量，不改变最终进样浓度，且方法是药典方法，药典方法中也只规定了进样浓度，没有具体配样过程

飞凌大圣

我给你分析一下吧：
1、首先你的思路就是不对的，既然经过验证的文件/资料，你是不能随意变更的，不然你就失去验证的意义了。
2、你是没有改变最终的溶液浓度，那我问您举一个最简单的例子：取100mg样品溶解到5ug/ml的浓度和取5mg溶解到5ug/ml的浓度，两者的系统偏差谁更大一些呢？稀释1步和稀释10步那个偏差更大一些？
3、如果你觉得原来的验证有问题，你可以重新进行方法学验证和确认，而不是随意更改已经验证的操作过程/结果。

lhdfe

可以通过变更流程来解决这个问题，而不是不体现

zzj0623

yuanshengj 发表于 2017-10-10 15:48
楼主做的仅仅是方法学确认，药典也仅规定了浓度，配制过程只需要体现于sop。只要配制方法符合要求，最终 ...

现在是我没有任何数据证明称样量增大(需稀释一步)达到最终浓度进样与已验证的数据有没有区别，只是理论分析应该没有问题

zzj0623

yuanshengj 发表于 2017-10-10 15:48
楼主做的仅仅是方法学确认，药典也仅规定了浓度，配制过程只需要体现于sop。只要配制方法符合要求，最终 ...

听你们说的我都糊涂了  我本来觉得已经确认的方法经过任何改变都需要有足够的数据证明我这样的改变更优且结果更准确，发现公说公有理  婆说婆有理

小澄窝窝

zzj0623 发表于 2017-10-10 16:03
听你们说的我都糊涂了  我本来觉得已经确认的方法经过任何改变都需要有足够的数据证明我这样的改变更优且 ...

不同的公司，都有不同的做法，主要是怎样说得通，能够将风险控制住才是硬道理

微艳思雨

就是，对于和方法学验证称样量不一致的情况，那么风险是否可接受？

weiwei0269

我也觉得不需要再提供进一步数据来支持这个改变，确认的是方法，不是样品配制过程这个操作。如果人员在称样量不同的情况下，配制的同样浓度结果显示误差太大，那是人员的问题，方法确认的目的是在这种分析条件，这个浓度下，使用的方法有准确度重现性。

老猫王磊

你想问的是什么？说具体些。从字面来看你只是称样量变化，最终浓度没变化，这是可以的。比如1g加水至10ml和5g加水至50ml是完全可以的。

小金库

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