熟地黄含量测定的原料粉碎问题

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熟地黄的毛蕊花糖苷测定要求熟地黄要粉碎成最粗粉，这个要怎么粉碎呢？

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太黏了，比较难粉碎

kktang

供试品溶液制备  精密量取〔含量测定〕项梓醇项下续滤液20ml，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至5ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
生地黄按干燥品计算，含毛蕊花糖苷（C29H36O15）不得少于0.020%。

熟地黄：
供试品溶液制备  取本品最粗粉约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含毛蕊花糖苷（C29H36O15）不得少于0.020%。

中国药典 2015 年版 一部 规定 熟地黄 水分 不得过15%（第二法）

熟地黄 日常检验实践中 确实遇到 地黄 较黏软 而 无法粉碎的情形。但是中国药典  规定 本品含量测定 “取粗粉2g” 那么正确的做法还是应该符合粗粉的要求，即 粗粉 指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40%的粉末。 那么无法粉碎怎么办？我想第一药典同时也规定了 水分不能超过15%。如果较为黏软水分超标的情形，应该适当干燥。 地黄炮制方法，为炖，即温度较高。故较高高温应该对含量没有影响。从生地和熟地含量指标规定变化 应该佐证了这一点。 药典 这两个品种 含量都是0.020%。但是为了保险起见，应该 低温 通风 干燥，最好常温，通风 自然干燥则可，或者条件允许可以低温减压干燥。干燥后，粉碎成粗粉。干燥药材可以多些，要保证代表性。

xiaoni

用剪刀剪碎，这边QC这样做

无声断魂

kktang 发表于 2018-5-24 15:46
供试品溶液制备  精密量取〔含量测定〕项梓醇项下续滤液20ml，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至 ...

写了一大堆我以为有什么高见呢，结果意思是说水份高，再烘烘。还常温通风自然干燥，还不得干燥个十年八年的。

kktang

无声断魂 发表于 2018-5-24 16:52
写了一大堆我以为有什么高见呢，结果意思是说水份高，再烘烘。还常温通风自然干燥，还不得干燥个十年八年 ...

有什么高见 听听。  剪切  成小块 不符合药典要求。很难有代表性。

hchonger

将熟地黄放入冰箱冷冻后取出，迅速投入粉碎机粉碎。

herozxq

色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药

铅净

冰冻后，研磨

萧飞雨jiang

可以尝试60℃减压干燥，这样粉碎效果很好。在再将粉碎后的样品测定水分，用于计算折干含量

萧飞雨jiang

半天就可以干燥好。安全起见，干燥时间不可过长