方法验证，滴定法

孙进1

平常接触过HPLC验证。现在制剂含量滴定法验证，摸不清头绪，有一些问题，请教大家。
1.准确度(以回收率判断)我是做的制剂，所以是在空白辅料或者待测样品加已知浓度主成分标准物，然后和原料药一样三个浓度各三次是么？
2，后面精密度，线性之类的，也用对照品做么，还是就是我要测的样品做？
我看液相验证，清一色用对照溶液做上述参数【这个可以理解，液相实验中，对照和供试品同条件走样。对照满足样品也满足，方法适用】   但是我这次滴定含量滴定我们实验方法压根就用不着对照，就是样品和滴定液消耗体力算含量。
所以做制剂含量滴定，验证参数度是用样品来做吧，不是该成分对照品吧

915_雨

只要线性和中间精密度
线性同时完成了准确度，即加入已知被测物（成比例、梯度），回收率:消耗滴定液计算得浓度÷已知的样品浓度，
成梯度的你就有几个回收率。
中间精密度同时完成重复性和换人换天的考察
难点如何得到已知浓度样品
这时就要“标准品”，自己想想怎么得到一个标准品，或浓度