辅料分析——用近红外光谱测试玉米淀粉

大上海

辅料分析——用近红外光谱测试玉米淀粉
辅料分析——用近红外光谱测试玉米淀粉[color=rgba(0, 0, 0, 0.3)]色谱技术交流 色谱技术交流 [color=rgba(0, 0, 0, 0.298)]昨天

淀粉

淀粉是口服固体制剂的基本辅料，常用作黏合剂、稀释剂及崩解剂。在片剂处方中，常用的使用范围为3%~25%。主要采用间接测试方法（如药典采用旋光度测试法）、直接测试法（NIR，Raman）等。

由于淀粉主要是极性键，其拉曼信号较弱，测试的灵敏度较低；而NIR主要针对于极性键，其信号较强，灵敏度相对较高。

样品制备方法

NIR测试为非破坏性测试方法，因此不需要样品溶解和特殊制备。为了建立模型，我们将空白粉末加入一系列的玉米淀粉作为校准品测试其特征，作为训练集。而测试样品作为测试集。

软件

NIR：Thermo

计算软件为R：：PLS，采用交叉验证建立模型

典型图谱

经多批次扫描，由于样品颗粒和制样的差异，发现在不同的时间内测试样品其原始图谱存在差异。因此需要对图谱进行校准。

常见的校准方法

a. 差分法

b. 标准归一化处理(SNV)

c. 多元校正技术（msc）

由于图谱的多样性，因此在实际的工作中需要根据实际情况选择图谱。

建模

建立模型需要注意三个问题：过拟合、欠拟合以及耐用性。一般建立模型的技术手段为pls，但是随着成分选择的增加，模型的鲁棒性也随着降低。只有选择特定的组分才能得到合适的结果。通常可以选择交叉验证测试模型的准确度。

计算结果

在该模型下，其RSD约为百分之一，达到HPLC的测试精度，因此选择1个成分计算玉米淀粉含量。

测试结果

数据总结

名称	Min	1st.QU	Median	Mean	3rd.QU	Max
自制品1	0.02604	0.03038	0.03171	0.03248	0.03462	0.0406
自制品2	0.02783	0.03035	0.03142	0.03104	0.03203	0.03329

在该样品中加入量约为4%，实际测得量为3.2%，在测试允许误差范围内，因为NIR能有效测低含量辅料的比例。但是该方法严重依赖于数据前处理工作，需要对每一个辅料需要特殊的前处理技术，数据的前处理直接影响测试效果。

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