清洁验证分析方法

自贡冷吃兔

求救大佬，楼主没设计过清洁验证分析方法，写方法，采用的有关物质分析方法来做清洁验证。但擦拭和冲淋的回收率很难达到50%。目前调查人为操作原因，但多次实验回收率起伏不定，35%-80%回收率都有，不过主要集中在50%左右。想请问各位大佬，这是因为方法开发错的原因吗？清洁验证分析方法应该怎么去开发呢？

自新城

离70%和95%有段距离啊，我们也是回收率不理想。

自贡冷吃兔

自新城 发表于 2020-2-28 17:12
离70%和95%有段距离啊，我们也是回收率不理想。

50%是最低的标准，一般为70%。我是奇怪，我之前做清洁验证，用的含量分析方法，就随随便便地擦，回收率最低69%，重现性也很好。但这次死活擦不出来。各种方法都试过了，增加棉签数量，加大擦拭力度之类，但数据都很不理想。我就很想问，是不是方法设计问题。楼主又是QC实验室的，不能自己自由地调查……很难受

ysyd

自贡冷吃兔 发表于 2020-2-28 17:16
50%是最低的标准，一般为70%。我是奇怪，我之前做清洁验证，用的含量分析方法，就随随便便地擦，回收率最 ...

棉签厂家有变化吗

自新城

我感觉做个排除法，涂抹的料液浓度、擦拭方法、萃取方法、仪器准确度、取样后保留时间等方面考虑，我也是纸上谈兵，没有具体做过，希望对你有点小帮助，主要是探讨以求
进步。

自贡冷吃兔

ysyd 发表于 2020-2-28 17:20
棉签厂家有变化吗

有，换了其他厂家的棉签，没什么变化。

自贡冷吃兔

自新城 发表于 2020-2-28 17:22
我感觉做个排除法，涂抹的料液浓度、擦拭方法、萃取方法、仪器准确度、取样后保留时间等方面考虑，我也是纸 ...

非常感谢（ ω)集思广益总比一个人钻牛角尖好～回复就算有帮助啦

ysyd

自贡冷吃兔 发表于 2020-2-28 17:22
有，换了其他厂家的棉签，没什么变化。

不建议更换厂家，甚至最好使用同一批次的棉签，因为棉签的材质和设计会影响回收率和专属性，另外不同厂家的棉签析出物可能不同，对结果也可能会有干扰。还有需要考虑的就是你的取样面积、擦拭方法、角度、力度等方面，建议对你的流程梳理一下，找出可能存在的风险点，然后分析排除。

yuanzhi780617

提取方法行不？赞成“自新城”意见

自贡冷吃兔

ysyd 发表于 2020-2-28 17:57
不建议更换厂家，甚至最好使用同一批次的棉签，因为棉签的材质和设计会影响回收率和专属性，另外不同厂家 ...

谢谢～这些我们逐一排查过了，就是擦不过。很头痛，又不允许我们改分析方法。目前这个实验卡死了。

小金库

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