关于残留溶剂检测问题

南风未起

在做残留溶剂检测时，供试品色谱图中出现一些未知峰，这些未知峰在空白溶液和对照品溶液中均没有，这些未知峰不是限度要求的成分，请问这样的未知峰需要进行调查吗？或者官方的什么地方对这样的问题进行说明了吗？

18809939563

未知峰是有要求的，建议沟通一下QA，QC，他们应该知道的。我记得是允许未知峰存在，但是具体多少是允许的最大限度要看你们的要求了

南风未起

18809939563 发表于 2021-4-7 10:50
未知峰是有要求的，建议沟通一下QA，QC，他们应该知道的。我记得是允许未知峰存在，但是具体多少是允许的最 ...

SOP中没有对未知的峰进行说明，这个事药典或者什么地方对他规定了？？？

あ火舞あ

气相检测中未知残留溶剂均属于超出标准规定的，需要进行偏差调查，确定未知的来源

南风未起

あ火舞あ 发表于 2021-4-7 12:58
气相检测中未知残留溶剂均属于超出标准规定的，需要进行偏差调查，确定未知的来源

这种说法在GMP或者药典规定了吗

nmtul

调查一下，不行就质谱，ＱＣ不只进行质量控制还要为生产服务，放行出去被投诉或是产生不良影响再处理就比较麻烦了。

あ火舞あ

GMP规定你要调查处一切可能存在的污染源

鑫意盎然

如果做的是仿制药，供试品色谱图中出现的未知峰，S/N≥10是需要进行调查的，调查方式一般采用GC-MS定性分析。如果证明未知峰是降解峰，就没什么。如果未知峰是基因毒性杂质，就需要控制。如果做的是创新药，临床1期/二期对供试品色谱图中未知峰不会像仿制药要求那么严。但如果做到三期，最好就是弄清楚未知峰到底是啥了。主要担心这些未知峰是基因毒性杂质，就像前些年缬沙坦中的基毒事件。