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[质量控制QC] 组氨酸含量测定

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药徒
发表于 2021-5-7 20:05:51 来自手机 | 显示全部楼层
看过usp,滴定要very slowly
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药徒
 楼主| 发表于 2021-5-8 09:53:16 | 显示全部楼层
陌上花开流年殇 发表于 2021-5-7 16:34
问一下找出原因了吗?

没有,目前怀疑试剂可能有问题,或者仪器有问题,重复性不好
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药徒
 楼主| 发表于 2021-5-8 09:53:50 | 显示全部楼层

木有哦,计算公式是没有问题滴
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药徒
 楼主| 发表于 2021-5-8 09:54:17 | 显示全部楼层
老鸟 发表于 2021-5-7 08:00
你们以前检测了多少批?调查过以前数据是否正确没?

之前的数据都是没有问题的
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发表于 2021-5-8 10:18:59 来自手机 | 显示全部楼层
你看一下滴定管体积和芯片体积是否一致。是不是拆卸滴定管清洗市把20ml的芯片和10ml的滴定管装一套了?
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发表于 2021-5-10 10:39:28 来自手机 | 显示全部楼层
@欣赏者。 楼主,是我说的这个原因吗?
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药徒
 楼主| 发表于 2021-5-20 12:33:10 | 显示全部楼层
陌上花开流年殇 发表于 2021-5-7 16:34
问一下找出原因了吗?

找到了一些关键点。电极不可以用水活化,不仅仅电极头要在溶液下面,电极头上方的膜也要在溶液下面。
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药徒
发表于 2021-5-21 17:09:22 来自手机 | 显示全部楼层
欣赏者。 发表于 2021-05-20 12:33
找到了一些关键点。电极不可以用水活化,不仅仅电极头要在溶液下面,电极头上方的膜也要在溶液下面。

注意几个点1、电极保护液是否需要更换了(更换流程,提起隔膜,排出保护液,从上方加入新的保护液,静置一夜后再用稀酸泡30分钟后使用。如果提不起来,用温水泡30秒,还是提不起来电极报废处理)2、检查电极是否正常,一般电极2-3年必须更换。将电极放入pH7和pH4中测量电位值,差值需要大于165mV。pH7时电位值0±15mV。3、液位至少需要没过隔膜的一半。4、甲酸一定要选择无水甲酸,组氨酸遇水会分解。使用过程电极前后不能碰水,可以用乙酸冲洗电极。5、实验时电极上方的孔一定要打开,避免形成负压,保护液流不出来。
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药徒
发表于 2021-5-21 17:12:02 来自手机 | 显示全部楼层
欣赏者。 发表于 2021-05-20 12:33
找到了一些关键点。电极不可以用水活化,不仅仅电极头要在溶液下面,电极头上方的膜也要在溶液下面。

当然滴定方法也要注意,速度一定要慢。你也可以找滴定仪厂家要一下方法,我只知道瑞士万通是有的专门对组氨酸的方法研究
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药徒
 楼主| 发表于 2021-5-24 09:42:04 | 显示全部楼层
陌上花开流年殇 发表于 2021-5-21 17:12
当然滴定方法也要注意,速度一定要慢。你也可以找滴定仪厂家要一下方法,我只知道瑞士万通是有的专门对组 ...

是的,厂家已经提供过方法了,专业,哈哈
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发表于 2022-2-16 16:47:48 来自手机 | 显示全部楼层
你好问一下,问题解决了吗?我们也遇到了这个问题,想请教一下
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药徒
发表于 2022-8-12 09:52:39 | 显示全部楼层
后来解决了吗
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发表于 2023-3-8 15:17:14 | 显示全部楼层
有没有可能是滴定管换了最大量程,仪器里建立的方法最大量程没有修改
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药徒
发表于 2024-5-27 18:34:38 | 显示全部楼层
问下问题解决了吗,我们现在遇到了相同的问题
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发表于 2025-5-5 15:41:50 | 显示全部楼层
奋斗wrl 发表于 2024-5-27 18:34
问下问题解决了吗,我们现在遇到了相同的问题

滴定速度要慢,增加间隔时间,一次实验要30分钟往上
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