遇到个很奇怪的液相色谱出峰变早的问题

hxf4hras4s · 发表于 2021-5-8 22:04:10

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仪器是安捷伦液相，流动相是水+0.1%磷酸，没有梯度。
以前主峰出峰时间大约为15分，现在出峰为5分，然后每针大约提前0.6分钟，压力提高0.06bar。
排查了柱温，看了记录，保持在40度~39.9°之间
然后是流动相：只有水，没啥好排查的，而且我闻过没有甲醇乙腈的味道。
排查仪器方法：方法没变动
排查仪器，测试A泵时将其余3个泵提出液面，开5ml/m排液，其余3个没有吸空现象。
测试流速10分钟也正好是10ml
然后排查色谱柱：拿其他的液相色谱仪，使用同一瓶流动相和色谱柱，出峰时间为15分。
真是好奇怪，乍一看所有的一切都没有问题，不知道问题是出在哪里？

广炅Dreamer · 发表于 2021-5-9 09:39:21

压力与出峰时间也有关系吧

广炅Dreamer · 发表于 2021-5-9 09:44:05

出峰时差两倍，问题很明显啊，分离物跑得太快了。只好所有条件保持一致吧，规规矩矩的做哦

饭友饭 · 发表于 2021-5-11 16:10:58

换个通道进行测试下

歪说歪有李 · 发表于 2021-5-14 20:43:15

我一看安捷伦，我只能飘过，我没用过。

难道有滞留没洗脱全？或者进样系统没进样到位？

楼主排查很多了，剩下的只能按变量来查，仔细回忆现场任何细节。