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[无菌&限度检查] 环氧乙烷 新的标线

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药徒
发表于 2022-5-30 13:10:03 | 显示全部楼层 |阅读模式

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环氧乙烷 新的标线 做出来之后 R平方 0.99905 合格的 但是去标以前的产品谱图 结果差异太大  标出来的数值少了10倍
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药徒
 楼主| 发表于 2022-5-30 14:08:06 来自手机 | 显示全部楼层
119423371 发表于 2022-05-30 13:50
同问,最近准备做标线,你们多久做一次标线

我们 半年吧
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药仙
发表于 2022-5-30 13:11:40 | 显示全部楼层
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药徒
 楼主| 发表于 2022-5-30 13:15:38 来自手机 | 显示全部楼层
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药徒
 楼主| 发表于 2022-5-30 13:16:10 来自手机 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2022-5-30 13:50:42 | 显示全部楼层
同问,最近准备做标线,你们多久做一次标线
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药徒
发表于 2022-5-30 14:15:14 | 显示全部楼层
R值合格只代表标曲制备这一步的稀释没有问题
有可能是对照品溶液配制错误
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药生
发表于 2022-5-30 15:38:11 | 显示全部楼层
r值跟你最终算的结果,没什么影响,只是代表你操作上没问题,你如果换个小10倍浓度的标液去做一样也是9999,所以现在还是去看你的标液是不是稀释错了,导致最终结果变小了
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药徒
 楼主| 发表于 2022-5-30 16:42:37 来自手机 | 显示全部楼层
王若竹 发表于 2022-05-30 15:38
r值跟你最终算的结果,没什么影响,只是代表你操作上没问题,你如果换个小10倍浓度的标液去做一样也是9999,所以现在还是去看你的标液是不是稀释错了,导致最终结果变小了

好的。   请问一下 标线是根据什么设置的标线浓度呢?
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药徒
 楼主| 发表于 2022-5-30 16:48:53 来自手机 | 显示全部楼层
天晴j7b 发表于 2022-05-30 14:15
R值合格只代表标曲制备这一步的稀释没有问题
有可能是对照品溶液配制错误

请问一下  标线浓度 是根据什么定的呢

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国标14233.1化学分析方法第9章,环氧乙烷残留量的测定,气相色谱法,用贮备液配制1 ug/mL、2 ug/mL、4 ug/mL、6ug/mL、8 ug/mL、10 ug/mL六个系列浓度的标准溶液即可。  详情 回复 发表于 2022-5-31 09:16
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药徒
发表于 2022-5-30 22:21:11 来自手机 | 显示全部楼层
像8楼所说的相关系数只代表我们这条标准曲线配置的没问题。如果想对比之前的一个字的差异,它的来源一方面可以考虑仪器本身的响应灵敏度,另一方面就是考虑我们的标准曲线母液浓度之间的差异,尤其是像这种易挥发性的物质,它本身就容易挥发,所以它对应的响应都不是那么稳。所以像这种不稳定的物质,通常不建议这么长时间才去做一次标线。可以采用加标回收的方式,每次做一个单点定量。
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药生
发表于 2022-5-31 09:16:05 | 显示全部楼层
本帖最后由 王若竹 于 2022-5-31 09:17 编辑
DanielKwan 发表于 2022-5-30 16:48
请问一下  标线浓度 是根据什么定的呢

国标14233.1化学分析方法第9章,环氧乙烷残留量的测定,气相色谱法,用贮备液配制1 ug/mL、2 ug/mL、4 ug/mL、6ug/mL、8 ug/mL、10 ug/mL六个系列浓度的标准溶液即可。以上浓度是我经常用的点哈,不是标准说的,标准只要求在1-10的范围内就行,你自己也可自行设置。
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药徒
 楼主| 发表于 2022-5-31 11:55:23 来自手机 | 显示全部楼层
王若竹 发表于 2022-05-31 09:16
本帖最后由 王若竹 于 2022-5-31 09:17 编辑


国标14233.1化学分析方法第9章,环氧乙烷残留量的测定,气相色谱法,用贮备液配制1 ug/mL、2 ug/mL、4 ug/mL、6ug/mL、8 ug/mL、10 ug/mL六个系列浓度的标准溶液即可。以上浓度是我经常用的点哈,不是标准说的,标准只要求在1-10的范围内就行,你自己也可自行设置。

我们用了0.5微克 /ml 对吗

点评

最低点设置0.5也没问题,主要看你配制的精度好不好,否则会差的很远  详情 回复 发表于 2022-6-1 09:28
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药徒
 楼主| 发表于 2022-5-31 11:56:24 来自手机 | 显示全部楼层
以夢為馬 发表于 2022-05-30 22:21
像8楼所说的相关系数只代表我们这条标准曲线配置的没问题。如果想对比之前的一个字的差异,它的来源一方面可以考虑仪器本身的响应灵敏度,另一方面就是考虑我们的标准曲线母液浓度之间的差异,尤其是像这种易挥发性的物质,它本身就容易挥发,所以它对应的响应都不是那么稳。所以像这种不稳定的物质,通常不建议这么长时间才去做一次标线。可以采用加标回收的方式,每次做一个单点定量。

谢谢  最好是 每做一次产品就做一个标线
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药生
发表于 2022-6-1 09:28:15 | 显示全部楼层
DanielKwan 发表于 2022-5-31 11:55
我们用了0.5微克 /ml 对吗

最低点设置0.5也没问题,主要看你配制的精度好不好,否则会差的很远
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药徒
发表于 2022-6-27 21:17:37 来自手机 | 显示全部楼层
这个还是看你标曲配置的浓度,相关性如评友所说,其次可以考虑中间精密度,回收率,线性等等
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药徒
发表于 2022-6-28 08:24:10 | 显示全部楼层
请教下,借用之前的标准曲线的话,那当次的进样系列是怎么做的?就只进样品了吗?
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