含量检测

羊羊bwo · 发表于 2022-8-2 11:09:21

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各位同行们，有问题想请教大家一下我遇到一种药品，API混拌后形成的颗粒检测含量比理论值低了8%，按偏低8%的检测含量压片，投料计算为100%，测制剂含量，制剂含量为标示量的104%，与原料颗粒的含量相差大于5%。想请大家帮忙分析一下原因。
含量检测方法为HPLC：
直剂样品处理：取一片素片制剂直接投入100ml量瓶中，加稀释剂60ml，超声30min，振摇30Min，再超声15min,冷却，用稀释剂定容至刻度，过0.45μm尼龙膜，进液相。
颗粒样品处理：取样品研细，取研细样品至于100ml量瓶中，加稀释剂60ml，超声30min，振摇30Min，再超声15min,冷却，用稀释剂定容至刻度，过0.45μm尼龙膜，进液相。
流动相：0.05mol/L磷酸溶液：乙腈=50:50
色谱柱：Ultimate XB-CN氰基柱
流速：1ml/min。柱温30℃，检测波长295nm

可亲可爱 · 发表于 2022-8-2 11:16:19

片子的均匀度合格吗？

流火如夏 · 发表于 2022-8-2 11:47:08

没太看懂

豆芽12345 · 发表于 2022-8-2 12:50:30

颗粒和制剂前处理不一样，是否颗粒研磨时有吸附，导致测定的数据偏低

xqliu · 发表于 2022-8-3 08:49:11

素片的重量是否与取的颗粒重量是否一致？两者的含量均匀度是否一致？

羊羊bwo · 发表于 2022-8-4 15:39:01

xqliu 发表于 2022-8-3 08:49
素片的重量是否与取的颗粒重量是否一致？两者的含量均匀度是否一致？

素片和颗粒重量都是相当于规格的量。含量均匀度都非常好。

羊羊bwo · 发表于 2022-8-4 15:39:32

可亲可爱发表于 2022-8-2 11:16
片子的均匀度合格吗？

片子的均匀度合格

羊羊bwo · 发表于 2022-8-4 15:42:05

流火如夏发表于 2022-8-2 11:47
没太看懂

制作工艺就是颗粒混拌，然后检测颗粒中的原料含量，根据原料含量进行压片。根据颗粒中的原料含量进行100%投料压片，但是片子的含量为108%，如果按照片子的含量反推回去，那么颗粒的原料含量就是偏低的；想分析出来为啥颗粒原料检测偏低。

羊羊bwo · 发表于 2022-8-4 15:44:10

豆芽12345 发表于 2022-8-2 12:50
颗粒和制剂前处理不一样，是否颗粒研磨时有吸附，导致测定的数据偏低

颗粒研磨时候没出现粘粘现象，很疏松的状态。而且研磨完就取样了。

可亲可爱 · 发表于 2022-8-4 15:49:32

羊羊bwo 发表于 2022-8-4 15:39
片子的均匀度合格

还是怀疑颗粒含量的检测结果有问题。

豆芽12345 · 发表于 2022-8-4 16:03:56

羊羊bwo 发表于 2022-8-4 15:39
素片和颗粒重量都是相当于规格的量。含量均匀度都非常好。

怀疑你颗粒测含量的时候超声的时候没有把API完全溶解。超声30min改为边振摇边超声。我们之前也遇到过这种，API的溶解度不是特别好，但是单独的API超声一会会也能溶清，但是做颗粒含量的时候就发现忽高忽低，而且有种现象就是今天做6份平行，明天6份也平行，但是2天结果的差异大，前车之鉴

流火如夏 · 发表于 2022-8-4 16:07:50

羊羊bwo 发表于 2022-8-4 15:42
制作工艺就是颗粒混拌，然后检测颗粒中的原料含量，根据原料含量进行压片。根据颗粒中的原料含量进行100% ...

颗粒的检测方法有没有问题？大概率检验出了问题

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